发明名称 一种阳离子型含氟两亲性嵌段共聚物胶束的制备方法
摘要 本发明公开了一种阳离子型含氟两亲性嵌段共聚物胶束的制备方法,采用RAFT聚合技术制备聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯大分子RAFT试剂,然后将聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯大分子RAFT试剂与去离子水、丙烯酸六氟丁酯混合至65℃~75℃,然后滴加引发剂水溶液,滴加完毕后保持无氧环境反应3~4.5h,即得。本发明采用亲水性大分子RAFT试剂调节含氟丙烯酸酯单体的RAFT聚合,在水中原位制备出含氟两亲性嵌段共聚物胶束,可直接用于无皂乳液聚合中,无需先溶解含氟两亲性嵌段共聚物,解决了因含氟链段太长使得含氟两亲性嵌段共聚物在水中溶解度小,不能形成稳定胶束的问题。
申请公布号 CN104558453B 申请公布日期 2017.04.12
申请号 CN201510040763.3 申请日期 2015.01.27
申请人 陕西科技大学 发明人 周建华;王海龙;马建中;李艳南
分类号 C08F293/00(2006.01)I;C08F220/22(2006.01)I;C08F120/34(2006.01)I;C08F2/38(2006.01)I 主分类号 C08F293/00(2006.01)I
代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 罗笛
主权项 一种阳离子型含氟两亲性嵌段共聚物胶束的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤1:采用RAFT聚合技术制备聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯大分子RAFT试剂,具体为:步骤1.1:室温下,将偶氮二异丁腈︰甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯︰1,4‑二氧六环︰RAFT试剂按照质量比4︰350︰630~1470︰21加入到反应器中,搅拌均匀,得到含甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物;步骤1.2:向步骤1.1得到的含甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氩气20~30min,然后加热将温度升至60℃~80℃,在氩气保护下反应6~10h,得到相对分子质量为1.7×10<sup>3</sup>~5.9×10<sup>3</sup>、分子量分布为1.03~1.54的聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯大分子RAFT试剂;步骤2:将步骤1得到的聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯大分子RAFT试剂与去离子水、丙烯酸六氟丁酯按照质量比为1.5︰1500~11250︰75~450混合,得到混合液;步骤3:将步骤2得到的混合液除氧后加热升温至65℃~75℃,然后滴加引发剂水溶液,滴加完毕后保持无氧环境反应3~4.5h,得到平均粒径为15~200nm、Zeta电位为+33.0mv~+36.3mv的阳离子型含氟两亲性嵌段共聚物胶束。
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