发明名称 一种除草剂原药的合成方法
摘要 本发明公开了一种除草剂原药的合成方法,涉及农药生产领域,包括原材料准备、反应釜混合预热、溶液中和处理、磺化反应、胺化反应和洗涤分层处理六个工艺过程,本发明利用2,6一二硝基对特基氯苯和焦亚硫酸钠的磺化反应以及2,6一二硝基对特基氯苯与仲丁胺的胺化反应,可以制得纯度较高的除草剂原药,且多次利用清水洗涤,生产过程简单可靠,无需利用重结晶就能得到高纯度产品,收率和产品纯度很高,能够得到高效的除草剂产品,值得推广。
申请公布号 CN106496076A 申请公布日期 2017.03.15
申请号 CN201610778663.5 申请日期 2016.08.30
申请人 枣阳市先飞高科农药有限公司 发明人 李建新
分类号 C07C303/22(2006.01)I;C07C309/48(2006.01)I 主分类号 C07C303/22(2006.01)I
代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人 冯子玲
主权项 一种除草剂原药的合成方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:(1)原材料准备:该除草剂原药的生产原材料包括如下组份(重量份):仲丁胺20‑30份、2,6一二硝基对特基氯苯60‑80份、NaOH溶液30‑40份、清水80‑100份、焦亚硫酸钠10‑15份;(2)反应釜混合预热:将2,6一二硝基对特基氯苯和清水加入到反应釜内,进行加热搅拌,加热温度为60‑80℃,搅拌结束后静置,静置时长为10‑15min,静置结束后分离上层废液;(3)溶液中和处理:对步骤(2)处理后的溶液中加入NaOH溶液,将溶液PH值稳定于7.5‑8.5;(4)磺化反应:将焦亚硫酸钠加入到溶液中,进行加热搅拌,搅拌时长为15‑25min,搅拌结束后静置,静置时长为20‑30min,静置结束后分离上层废液;(5)胺化反应:将仲丁胺和NaOH溶液混合后的溶液加入到步骤(4)处理结束后的溶液中,保持搅拌,反应温度为40‑50℃,反应时长为1‑1.5h;(6)洗涤分层处理:通过清水洗涤混合溶液,并进行加热,加热结束后静置20‑30min,静置结束后提取上层除草剂原药溶液。
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