主权项 |
利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,其特征在于,首先将不同体积的已知抗氧剂浓度的乙醇溶液,在设定的酸性电解质溶液和黄金圆盘工作电极、铂片辅助电极和Ag/AgCl参比电极三电极体系条件下,采用线性扫描伏安法,将外加电压从0.6V以5mv/s的扫描速率增到1.6V,测得其不同浓度抗氧剂的特征伏安曲线,并利用origin软件计算出不同浓度抗氧剂的特征峰面积,通过其特征峰面积与其对应抗氧剂浓度进行线性回归拟合,建立特征峰面积‑抗氧剂浓度的工作曲线关系式y=aX+b,式中y为抗氧剂浓度,X为特征峰面积,a为斜率,b为截距;再将已知抗氧剂实含质量数M<sub>a</sub>的新润滑油,在乙醇溶液超声萃取取得抗氧剂分析样品,按上述相同的电解质溶液,黄金圆盘工作电极、铂片辅助电极和Ag/AgCl参比电极体系和外加电压从0.6V以5mv/s的扫描速率增到1.6V的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到其特征伏安曲线,并利用origin软件计算此已知抗氧剂的特征峰面积,代入工作曲线关系式y=aX+b,得到该已知抗氧剂浓度值,进而计算出该新润滑油中已知抗氧剂的测定质量数M<sub>t</sub>,通过该新润滑油已知抗氧剂的实含质量数M<sub>a</sub>与其测定质量数M<sub>t</sub>的比,得到该润滑油中此种抗氧剂测定的修正系数:A=M<sub>a</sub>/M<sub>t</sub>;继而,将质量数为M<sub>s</sub>的未知抗氧剂含量的润滑油油样,在乙醇溶液超声萃取取得抗氧剂分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到润滑油中未知抗氧剂含量的特征伏安曲线,并利用origin软件计算出该润滑油中未知抗氧剂的特征峰面积,代入所述特征峰面积‑抗氧剂浓度的工作曲线关系式y=aX+b中,即可检测计算得到该润滑油中抗氧剂质量数M<sub>c</sub>;进而引入修正系数A后,得到计算润滑油中抗氧剂质量百分含量的公式:<img file="FDA0001157337950000011.GIF" wi="471" he="142" />式中C:润滑油中抗氧剂质量百分含量;A:修正系数,A=M<sub>a</sub>/M<sub>t</sub>;M<sub>c</sub>:检测计算得到的润滑油中抗氧剂质量数;M<sub>s</sub>:油样品的质量数。 |