发明名称 锂离子电池中空ZnFe2O4纳米负极材料的制备方法
摘要 锂离子电池中空ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米负极材料的制备方法,它涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>锂离子电池负极材料在长期循环过程中材料结构相变引起材料体积急剧变化,使得材料粉化,循环性能大幅度下降的问题。方法:一、制备糖颗粒;二、制备碳微球;三、制备碳微球悬浊液;四、制备锌‑铁混合溶液;五、制备锌‑铁‑乙二醇‑尿素混合溶液;六、制备共混物;七、制备纳米尖晶石型ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>粉末;八、烧结,得到锂离子电池中空ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米负极材料。本发明制备的锂离子电池中空ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米负极材料作为锂离子电池电极材料使用。
申请公布号 CN104393244B 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201410707056.0 申请日期 2014.11.28
申请人 东北林业大学 发明人 廖丽霞;方涛;陈立钢;王明;刘光跃
分类号 H01M4/1391(2010.01)I 主分类号 H01M4/1391(2010.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 锂离子电池中空ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米负极材料的制备方法,其特征在于锂离子电池中空ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米负极材料的制备方法是按以下步骤进行的:一、制备糖颗粒:将糖溶于水中,并磁力搅拌混匀,得到浓度为0.5mol/L~2.0mol/L均相混合糖溶液,然后在温度为180℃下进行喷雾干燥,得到糖颗粒;步骤一中所述的糖为葡萄糖或蔗糖;二、制备碳微球:将糖颗粒置于管式炉中,在氮气保护下以升温速率为1℃/min~3℃/min从室温升温至500℃,然后在氮气保护下以升温速率为5℃/min~10℃/min从温度为500℃升温至700℃~1200℃,随炉冷却至室温后取出,得到碳微球;三、制备碳微球悬浊液:将碳微球加入蒸馏水中,并磁力搅拌2h~4h,得到碳微球悬浊液;步骤三中所述的碳微球的质量与蒸馏水的体积比为1g:(20mL~30mL);四、制备锌‑铁混合溶液:将锌源化合物和铁源化合物依次加入溶剂中,搅拌至锌源化合物和铁源化合物完全溶解,得到锌‑铁混合溶液;步骤四中所述的锌‑铁混合溶液中Zn<sup>2+</sup>与Fe<sup>3+</sup>的摩尔比为1:2;步骤四中所述的锌源化合物的质量与溶剂的体积比为1g:(120mL~180mL);五、制备锌‑铁‑乙二醇‑尿素混合溶液:向锌‑铁混合溶液中加入乙二醇和尿素,并磁力搅拌2h~4h,得到锌‑铁‑乙二醇‑尿素混合溶液;步骤五中所述的锌‑铁混合溶液中锌源化合物的质量与乙二醇的体积比为1g:(200mL~250mL);步骤五中所述的锌‑铁混合溶液中锌源化合物与尿素的质量比为1:(4~5);六、制备共混物:将碳微球悬浊液与锌‑铁‑乙二醇‑尿素混合溶液混合,并磁力搅拌混匀,得到共混物;步骤六中所述的碳微球悬浊液与锌‑铁‑乙二醇‑尿素混合溶液的体积比为1:(4~6);七、制备纳米尖晶石型ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>粉末:将共混物转移至反应釜中,并在温度为180~240℃下反应12h~48h,冷却至室温后取出,然后进行过滤或者磁性分离,得到固体产物,先采用蒸馏水对固体产物清洗3~6次,再采用乙醇清洗3~6次,最后在温度为40~80℃真空干燥箱中干燥4h~8h,得到纳米尖晶石型ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>粉末;八、烧结:将纳米尖晶石型ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>粉末放置在马弗炉中,在温度为500~800℃下烧结3h~5h,得到锂离子电池中空ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米负极材料。
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