发明名称 一种检测分析血液中抗凝血类灭鼠药的方法
摘要 本发明提供一种检测分析血液中抗凝血类灭鼠药的方法,采用液相色谱‑串联质谱分析技术,其方法包括如下步骤:先在待测血液样品中加入内标溶液及乙酸乙酯,进行混合,离心处理,收集上清液备用,并再次加入乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,干燥处理后,将获得的干燥物采用醇类物质进行复溶,得处理后的待测血液样品;然后采用液相色谱‑串联质谱分析。本发明采用液相色谱‑串联质谱分析技术,能同时对血液中克灭鼠、鼠得克、氟鼠灵、华法林、杀鼠迷、氯鼠酮、敌鼠、杀鼠酮、异杀鼠酮、溴敌隆、溴鼠灵、氯杀鼠灵、敌害鼠等13种抗凝血灭鼠药进行定性和定量分析,血液中各鼠药最低检测限为0.01‑0.2ng/mL。
申请公布号 CN106442772A 申请公布日期 2017.02.22
申请号 CN201610802997.1 申请日期 2016.09.05
申请人 司法部司法鉴定科学技术研究所 发明人 严慧;乔正;向平;沈保华;沈敏
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 上海百一领御专利代理事务所(普通合伙) 31243 代理人 甘章乖;马育麟
主权项 一种检测分析血液中抗凝血类灭鼠药的方法,其特征在于,其方法包括如下步骤:1)待测血液样品处理先在待测血液样品中加入内标溶液及乙酸乙酯,进行混合,离心处理,收集上清液备用,并再次加入乙酸乙酯重复提取至少一次,合并所述至少两次上清液,干燥处理后,将获得的干燥物采用醇类物质进行复溶,得处理后的待测血液样品;2)采用液相色谱‑串联质谱分析检测取处理后的待测血液样品采用液相色谱‑串联质谱进样分析,其中,色谱条件为:在室温状态下,采用色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱,前接Phenomenex C18预柱,流动相组分包括乙酸铵水溶液及甲醇;进行梯度洗脱;所述质谱采用电喷雾离子源‑负离子模式,其条件为:电喷雾电压,‑4500V;离子源温度,450‑550℃;入口电压:‑10V;碰撞室出口电压:‑13V;氮气作为雾化气,压力为50‑60psi、辅助气压力为55‑65psi、气帘气压力为25.0psi。
地址 200063 上海市普陀区光复西路1347号