三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法

摘要

本发明涉及一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：1）、DMF、蔗糖和机锡乙酸酯在酯化釜中进行负压酯化反应，同时负压蒸馏及冷凝回收DMF至前期分水槽，回收的DMF含水量大0.9～1.0％ppm打入回收系统；2）、继续负压回收的DMF含水量低于0.6％ppm，返回酯化釜中套用下批酯化反应；3）、将酯化反应物料打入酰化釜中，滴加乙酸酐，滴加完成后加水并用环己烷萃取分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯存在于环己烷相中，然后蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。本发明的有益效果是，缩短生产周期，省去原有机锡回收处理，降低原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗。

主权项

三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，将溶剂DMF加入酯化反应釜中，后加入蔗糖，加热至84～86℃进行前期溶糖，其特征在于：1）、打开真空泵使系统产生负压‑0.098MPa～‑0.01mpa，往酯化釜中打入有机锡乙酸酯，控制温度68～70℃，在酯化釜中进行负压酯化反应，反应生成的含DMF工艺水负压蒸馏并通过冷凝器回收该工艺水至前期分水槽，前期分水槽回收的工艺水中DMF含水量为0.9～1.0％ppm，打入回收系统，另补加原料DMF进酯化釜；2）、检测回收的工艺水中DMF含水量为小于0.67％ppm后，将负压回收的含DMF工艺水进后期分水槽，至反应结束得有机锡缩合物，后期分水槽回收的含DMF工艺水返回酯化釜中套用下批酯化反应；3）、将酯化反应物料打入酰化釜中，釜温降至‑1.5℃开始滴加乙酸酐，滴加期间温度控制在－2～2℃，滴加完成后加水并用环己烷萃取分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯存在于环己烷相中，然后蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。