一种高纯度过氧苯甲酰的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度过氧苯甲酰的制备方法，经过合成工艺和纯化工艺完成高纯度过氧苯甲酰的制备；本发明的合成工艺中选用的碱为碳酸氢铵，反应安全性高，整体反应温和、可控且产品纯度可达到99.5%及其以上；本发明的纯化工艺中选用的溶剂均较为安全，比氯仿和甲醇的毒性小，易于操作，得到的结晶颗粒大。

主权项

一种高纯度过氧苯甲酰的制备方法，其特征在于：经过合成工艺和纯化工艺完成高纯度过氧苯甲酰的制备；所述具体步骤如下：合成工艺：将浓度30%的双氧水加入到50L的反应釜中，开启搅拌，然后加入碳酸氢铵,缓慢滴加苯甲酰氯，所述反应釜内温度为20‑30摄氏度，所述反应时间为2.5‑3.5小时；将反应后的反应液进行过滤，过滤得到滤饼，所述将滤饼在混合溶剂中打浆洗涤20‑40分钟，过滤；在用清水进行打浆洗涤10‑20分钟，重复打浆洗涤3次；最后用清水进行淋洗，滤干，得到白色过氧苯甲酰粗品；纯化工艺：e.将白色过氧苯甲酰粗品投入200L反应釜中，向反应釜中加入二氯甲烷，控制反应釜内温度为20‑30摄氏度，搅拌至溶清；f.将乙醇压滤至高位槽，室温条件下滴加乙醇，开启制冷，将反应液温度降至‑5‑0摄氏度，降温析晶2.5‑3.5小时；g.析晶完成后过滤，滤干后，将滤饼取出用清水进行打浆洗涤20‑40分钟，重复打浆洗涤3次，最终得到白色高纯度过氧苯甲酰。