发明名称 一种合成N‑苯乙烯基恶唑烷‑2‑酮衍生物的方法
摘要 本发明属于精细化工产品催化合成技术领域,涉及一种合成N‑苯乙烯基恶唑烷‑2‑酮衍生物的方法,具体如下:将恶唑烷‑2‑酮、苯乙烯类化合物、催化剂、多金属氧酸盐、添加剂和碱在有机溶剂中进行脱氢偶联反应,反应完毕得到如结构1所示结构通式的N‑苯乙烯基恶唑烷‑2‑酮衍生物;所述式1结构通式中,R1、R2、R3、R4、R5均选自下述基团中的任意一种:氢、甲基、乙氧基、叔丁基和乙酰氧基。本发明的有益效果在于:催化剂Pd(OAc)<sub>2</sub>相对便宜易得,用量少,反应为脱氢偶联反应,符合绿色化学要求。
申请公布号 CN104230835B 申请公布日期 2017.01.25
申请号 CN201410439708.7 申请日期 2014.09.01
申请人 福建师范大学 发明人 黄秋锋;邱琳;柯少佳;张晓凤;林深
分类号 C07D263/22(2006.01)I 主分类号 C07D263/22(2006.01)I
代理机构 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 代理人 林志峥
主权项 一种合成式1所示N‑苯乙烯基恶唑烷‑2‑酮衍生物的方法,其特征在于,将恶唑烷‑2‑酮、式3所示苯乙烯类化合物、催化剂、多金属氧酸盐、添加剂和碱在有机溶剂中进行脱氢偶联反应,反应完毕得到式1所示N‑苯乙烯基恶唑烷‑2‑酮衍生物;<img file="FDA0001110980760000011.GIF" wi="1494" he="719" />所述式1、式3结构中R1、R2、R3、R4、R5中任一个为甲基、乙氧基、叔丁基、其余均为氢;或R1、R3为甲基,R2、R4、R5为氢;所述催化剂为Pd(OAc);所述添加剂为1,4‑对苯二酚;所述多金属氧酸盐为H<sub>5</sub>PMo<sub>10</sub>V<sub>2</sub>O<sub>40</sub>;所述碱选为NaOAc;所述有机溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺;所述制备方法中苯乙烯类化合物的用量为恶唑烷‑2‑酮摩尔用量的100‑200%,所述催化剂的用量为恶唑烷‑2‑酮摩尔用量的5‑15%;所述多金属氧酸盐的用量为恶唑烷‑2‑酮摩尔用量的0.1‑1%;所述添加剂的用量为恶唑烷‑2‑酮摩尔用量的5‑15%;所述碱的用量为恶唑烷‑2‑酮摩尔用量的5%‑20%,溶剂的用量无特别限定,只需保证催化剂和恶唑烷‑2‑酮完全溶解即可。
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