用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法

摘要

本发明公开了一种用表面增强拉曼散射光谱测定IO₃^‑的方法，测定步骤为：1、制备已知浓度IO₃^‑的分析溶液，测定其1609cm^‑1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I；2、制备不含KIO₃ 标准溶液的空白对照体系，亦测定其表面增强拉曼散射峰强度值为I₀；3、计算ΔI=I₀‑I；4、以ΔI对IO₃^‑的浓度C做工作曲线；5、制备被测样品分析溶液，测定其表面增强拉曼散射峰强度值为I_样品，计算ΔI_样品=I₀‑I_样品；6、依据工作曲线，计算出被测样品中的中IO₃^‑的浓度。本发明与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高，选择性好，体系稳定性好。

主权项

用表面增强拉曼散射光谱测定IO₃^‑的方法，其特征是：包括如下步骤：（1）制备已知浓度的IO₃^‑标准测试体系：于刻度试管中，依次加入120～180 µL 31.7 mmol/L pH 2.8 Na₂HPO₄‑柠檬酸缓冲溶液，360～420 µL 0.02 mol/L KI溶液，4～80 µL 100 μmol/L KIO₃ 标准溶液， 80～120 µL 5.0 µmol/L VBB溶液， 470～530 µL 47.82μg/mL纳米金溶胶， 90～150 µL 1.0 mol/L NaCl溶液，混合均匀后，用二次蒸馏水定容至2.0 mL；（2）按步骤（1）的方法不加KIO₃ 标准溶液，制备空白对照体系；（3）取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中，在拉曼光谱仪上，设定仪器参数，扫描获得体系的表面增强拉曼散射光谱，测定1609 cm^‑1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I ，同时测定空白对照体系的表面增强拉曼散射峰强度值为I ₀，计算ΔI =I ₀‑ I ；（4）以ΔI 对IO₃^‑的浓度关系做工作曲线；（5）依照步骤（1）的方法制备待检测样品分析溶液，其中加入的IO₃^‑标准溶液替换为被测样品溶液，并按步骤（3）的方法测定被测样品分析溶液的表面增强拉曼散射峰强度值为I _样品，计算ΔI _样品=I ₀‑I _样品;（6）依据步骤（4）的工作曲线，计算出被测样品IO₃^‑的含量。