发明名称 一种检测有机磷农药残留物的传感器的制备方法
摘要 本发明公开了一种以纸电池为动力的检测有机磷农药残留物的电致化学发光传感器的制备方法。纸电池的制备过程包括设计、打印疏水蜡图案,如附图所示;构筑加注区、盐桥区、电解质区、电池区和连接线区;纸电池组装。检测有机磷农药残留物的电致化学发光传感器的制备过程包括电极前处理、电极修饰以及检测过程。该传感器制备方法简单,以纸电池为动力价格低廉,对农副产品中有机磷农药残留物的检测具有重要意义。
申请公布号 CN106323950A 申请公布日期 2017.01.11
申请号 CN201610650613.9 申请日期 2016.08.10
申请人 济南大学 发明人 张彦;张丽娜;李丽;杨红梅;葛慎光;于京华;颜梅
分类号 G01N21/76(2006.01)I 主分类号 G01N21/76(2006.01)I
代理机构 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人 李茜
主权项 一种检测有机磷农药残留物的电致化学发光传感器的制备方法,其特征在于制备步骤如下:(1.1)采用CorelDRAW Graphics Suite X6、Adobe Photoshop CS6或者Adobe Illustrator CS6软件设计纸电池图案,纸电池图案包括加注区、盐桥区、电解质区、电池区和连接线区;(1.2)将滤纸裁剪成A4大小的尺寸,利用固体蜡打印机将步骤(1.1)中设计的图案打印到裁好的滤纸上,随后将打印好图案的滤纸置于90℃的烘箱中加热处理3 min,使图案化的蜡融化并形成疏水坝;(1.3)采用打孔器或者激光切割机在加注区居中打孔,孔直径比预留的亲水区直径小1 mm;在盐桥区滴加1.0 M的NaCl溶液或者KCl溶液;在电解质两个区域分别滴加0.9 M Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>溶液和0.6 M Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液;在两个电极区分别粘贴铜箔和铝箔;在连接线区采用现有方法原位生长纳米金,构筑贯通纸基材上下两面的金连接线,然后用玛瑙锤子对纸基材双面的金连接线进行单向打磨;待电解质和盐溶液干燥后对滤纸进行折叠;借助燕尾夹和自制芯片夹进行固定;(1.4)传感器的构建依次用1.0、0.3、0.05 μm的氧化铝粉末对玻碳电极进行抛光处理,分别在超纯水和乙醇中超声清洗,氮气吹干;将处理后的玻碳电极插入质量分数为1%的氯金酸溶液中,采用电位溶出分析技术,施加‑0.2 V的电压50秒,在电极表面沉积一层金纳米颗粒;按照现有方法制备碳点作为电致化学发光材料;将制备的碳点溶液滴涂于金纳米颗粒修饰的玻碳电极表面,干燥;取10微升乙酰胆碱酯酶滴涂于修饰后的电极表面,于4℃冰箱中孵化2 h,用pH 7.4缓冲溶液清洗;滴加10微升戊二醛,于4℃冰箱中反应30 min,用pH 7.4缓冲溶液清洗;(1.5)测定步骤将步骤(1.4)制备的传感器置于含有有机磷农药残留物的溶液中反应20 min;然后将传感器转移至pH 8.0含有1.5 mM的氯化乙酰硫代胆碱溶液中,以制备的纸电池为动力,连接玻碳电极和Ag/AgCl参比电极,在纸电池的加注区滴加二次水激活电池,稳定30 s后配合流动注射化学发光分析仪进行检测。
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