一种SiO₂-C-N复合气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种SiO₂‑C‑N复合气凝胶的制备方法，属于复合凝胶材料的制备领域。本方法包括如下步骤：(1)壳聚糖‑正硅酸四乙酯溶胶‑凝胶的制备；(2)SiO₂‑C‑N复合气凝胶的制备；(3)SiO₂‑C‑N复合气凝胶的活化。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，成本相对较低；本发明的复合气凝胶具有SiO₂的亲水性和碳的疏水性，又兼具了介孔材料的优点。

主权项

一种SiO₂‑C‑N复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)壳聚糖‑正硅酸四乙酯溶胶‑凝胶的制备，具体包括以下步骤：(11)取壳聚糖溶于醋酸溶液中，室温条件下，磁力搅拌使溶液混合均匀；(12)将一水合柠檬酸溶于无水乙醇中，加入一定体积1mol/L的HNO₃，调节溶液的pH小于1，超声使其混合溶液溶解完全；(13)在磁力搅拌的作用下，将步骤(11)所得溶液逐滴加入步骤(12)所得溶液中，再逐滴加入正硅酸四乙酯；(14)将步骤(13)所得的混合溶胶敞口放置3‑5天，得到壳聚糖‑正硅酸四乙酯凝胶；(2)SiO₂‑C‑N复合气凝胶的制备，具体包括以下步骤：(21)将得到的壳聚糖‑正硅酸四乙酯凝胶捣碎，然后在60‑80℃烘箱中干燥完全，得到白色固体粉末；(22)取干燥的白色固体粉末于瓷舟中，置于套在管式炉中的石英管中，在N₂气条件下，以1‑5℃/min升至300℃，保温0.5‑2h；再以1‑5℃/min升至500℃，保温1‑2h，得到SiO₂‑C‑N复合气凝胶黑色固体；(3)SiO₂‑C‑N复合气凝胶的活化，包括以下步骤：(31)按质量比1:1～1:3将SiO₂‑C‑N复合气凝胶和氯化锌混合溶于蒸馏水中，蒸馏水的量要没过固体，得到复合气凝胶/氯化锌混合溶液，并超声使其浸渍完全，然后放在100‑120℃烘箱中干燥完全，备用；(32)在瓷舟中装入干燥完全的复合气凝胶/氯化锌混合物，置于套在管式炉中的石英管中，在N₂气条件下，以1‑5℃/min升至500‑800℃，保温1‑2h，得到活化的复合气凝胶/氯化锌混合物；(33)将活化的复合气凝胶/氯化锌混合物溶于蒸馏水中，控制复合气凝胶/氯化锌混合物与蒸馏水的比例为1:3，超声洗涤多次，最终使溶液pH控制在6.5‑7.5内，所得产物于烘箱中干燥完全，得到SiO₂‑C‑N复合气凝胶材料。