发明名称 一种结晶玫瑰的工业合成方法
摘要 本发明公开了一种结晶玫瑰的工业合成方法,涉及有机合成技术领域,将苯甲醛、氯仿、氢氧化钾和四丁基溴化铵加入缩合反应釜,缩合反应结束后物料输送至水洗釜,所得油相转入蒸馏釜中,将未反应完的苯甲醛和氯仿蒸馏回收,然后将物料输送至酯化反应釜,并加入磷酸和醋酸酐进行酯化反应,反应结束后将物料输送至结晶釜中,最后经离心机离心、干燥后得到结晶玫瑰成品。本发明在制备三氯甲基苄醇过程中,通过添加四丁基溴化铵的方式来减少副反应产物苯甲酸的生产量;三氯甲基苄醇再在磷酸和醋酸酐进行酯化反应,用磷酸代替常用的硫酸,避免因强氧化而大量生成副产物。
申请公布号 CN106167452A 申请公布日期 2016.11.30
申请号 CN201610544102.9 申请日期 2016.07.11
申请人 安徽金鹏香精香料有限公司 发明人 李金鹏;李行超;曾小云
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C69/63(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 张加宽
主权项 一种结晶玫瑰的工业合成方法,其特征在于,具体步骤为:将苯甲醛、氯仿、氢氧化钾和四丁基溴化铵加入缩合反应釜,缩合反应结束后物料输送至水洗釜,向水洗釜内加入水和醋酸进行水洗,静置分层,所得油相转入蒸馏釜中,将未反应完的苯甲醛和氯仿蒸馏回收,待釜温降低至100℃时蒸馏完毕,然后将物料输送至酯化反应釜,并加入磷酸和醋酸酐进行酯化反应,反应中产生的醋酸经冷凝回收,反应结束后将物料输送至结晶釜中,冷却至50℃后加乙醇进行重结晶,最后经离心机离心、干燥后得到结晶玫瑰成品,离心母液输送至精馏釜以精馏回收乙醇。
地址 247200 安徽省池州市东至香隅化工园