发明名称 木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法
摘要 本发明公开了木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法。该方法将木质素、甲醇和催化剂加入到微波反应罐中,设置微波反应功率为50‐1000W,微波频率为2450MHz±15Hz,在100‐250℃下反应10‐120min制得苄醇甲基化木质素;随后将冷却的反应液转移至高压反应釜中,并加入5%Pd/C和甲酸,在200‐350℃下反应0.5‐6.0h;反应完后,冷却、过滤除去不溶物,得到含单苯环化合物的溶液。本发明利用微波选择性地将木质素中的苄醇甲基化,随后再降解苄醇甲基化木质素,方法可以促进木质素降解并得到更高收率且含氧量更低的单苯环化合物。
申请公布号 CN106117023A 申请公布日期 2016.11.16
申请号 CN201610493576.5 申请日期 2016.06.27
申请人 华南理工大学 发明人 邱学青;欧阳新平;朱国典;陈诚;靳冬雪;赵颖
分类号 C07C43/23(2006.01)I;C07C41/01(2006.01)I;C07C39/06(2006.01)I;C07C37/00(2006.01)I;C07C49/84(2006.01)I;C07C45/51(2006.01)I;C07C47/575(2006.01)I;C07C69/734(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I 主分类号 C07C43/23(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 罗观祥
主权项 木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将1重量份的木质素、10‐1000重量份的甲醇和0.01‐5重量份的催化剂加入到微波反应罐中,设置微波功率为50‐1000W,微波频率为2450MHz±15Hz,在100‐250℃下反应10‐120min制得苄醇甲基化木质素;所述的催化剂为HNO<sub>3</sub>、Mg(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Al(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Mn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Ni(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>、Mg<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>、AlPO<sub>4</sub>、Mn<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>、FePO<sub>4</sub>、Co<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>、Ni<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>、Cu<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>、Zn<sub>3</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>、H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>、MgSO<sub>4</sub>、Al<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>、MnSO<sub>4</sub>、Fe<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>、CoSO<sub>4</sub>、NiSO<sub>4</sub>、CuSO<sub>4</sub>、ZnSO<sub>4</sub>、HCl、MgCl<sub>2</sub>、AlCl<sub>3</sub>、MnCl<sub>2</sub>、FeCl<sub>3</sub>、CoCl<sub>2</sub>、NiCl<sub>2</sub>、CuCl<sub>2</sub>和ZnCl<sub>2</sub>中的一种或多种;2)将步骤1)冷却的反应液转移至高压反应釜中,并加入0.01‐0.3重量份5%Pd/C和0.3‐8重量份甲酸,在200‐350℃下反应0.5‐6.0h;3)将步骤2)的反应液冷却、过滤除去不溶物,得到含单苯环化合物的溶液。
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