一种3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸合成工艺

摘要

本发明涉及了一种3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸合成工艺，公开了一种N取代吗啉类有机化合物的制备方法，包括下列步骤：脱水环化得到吗啉、再经过中和、过滤、精馏、合成得到3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸、最后经过层析和纯化得到最终产品，本发明提供的方法反应条件温和，操作简便，安全性高，易于工业化，收率稳定在95%以上，且试剂价格低廉且简单易得，具有明显的成本及技术优势。

主权项

一种3‑(N‑吗啉)‑2‑羟基丙磺酸合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）脱水环化将二乙醇胺加入到反应釜中，然后升高温度，并加入硫酸，搅拌反应70‑80min；（2）中和反应结束后冷却到60℃，在持续搅拌的情况下在反应釜中加入1mol/L的NaOH，并保持温度在60℃以下，控制PH值为6.9‑7.1，中和完毕，再搅拌20‑30min；（3）过滤、精馏中和后的反应液冷却到室温后进行过滤，除去硫酸钠，并加入1.5倍的45%氢氧化钠溶液与滤液混合，并进行精馏，收集馏分；（4）合成在馏分液中加入2‑羟基丙磺酸钠，使吗啉与2‑羟基丙磺酸钠的比例为1：1.2，搅拌，加热回流3‑4h；（5）层析待反应液冷却至室温，用100g 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂进行钠离子交换树脂层析；（6）纯化用5%氨水洗脱，真空浓缩，用冰醋酸调节为pH= 5.0，用10倍体积的乙醇稀释，白色固体析出，过滤，乙醇洗涤，真空干燥。