一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法

摘要

本发明公开了一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特点是将纯度为3N、4N的二氧化碲粉末与1,2‑丙二醇混合，用对甲苯磺酸为催化剂催化二氧化碲与1,2‑丙二醇合成1,2‑丙二醇碲，反应完全后过滤出1,2‑丙二醇碲溶液，往溶液中加入沉淀剂A沉淀出1,2‑丙二醇碲，过滤后用纯水充分洗涤沉淀，再将1,2‑丙二醇碲沉淀置于70℃以上的纯水中水解，水解完全后过滤出二氧化碲沉淀，并用纯水充分洗涤，最后置于450‑550℃马弗炉中煅烧1‑2h制得5N二氧化碲粉末。制备的二氧化碲纯度高，颜色纯白，且工艺流程短，引入试剂少，产品回收率高，成本低，显著的改善生产工人的工作环境。

主权项

一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)合成将99.9～99.99％的二氧化碲粉末与1,2‑丙二醇按照摩尔比1:2.5～1:12混合，按二氧化碲摩尔数的0.5％～8％加入对甲苯磺酸作为催化剂，于温度120～200℃，真空度0.06‑0.1MPa下搅拌反应1‑3h至反应完全：(2)除杂待步骤(1)中反应完全后，过滤出1,2‑丙二醇碲溶液，按1,2‑丙二醇碲溶液体积的5％‑20％加入除杂剂A，在温度100～150℃下搅拌保温10～60min后过滤，将滤液与纯水按体积比1:3～1:8混合，搅拌至1,2‑丙二醇碲全部析出，过滤出1,2‑丙二醇碲沉淀，用纯水洗涤1,2‑丙二醇碲沉淀3～5次：(3)水解将步骤(2)中制得的1,2‑丙二醇碲沉淀置于温度为50～100℃的纯水中，搅拌水解10～60min，然后过滤出沉淀，并用纯水洗涤沉淀3～5次：(4)烘干将步骤(3)中水解生成的沉淀置于温度105～180℃的干燥箱中恒温干燥2‑4h：(5)煅烧将步骤(4)中烘干的沉淀置于温度350～650℃的马弗炉中煅烧1～3h，即得纯度为5N的二氧化碲粉末。