发明名称 一种茴香基丙醛的制备方法
摘要 本发明一种茴香基丙醛的制备方法,将氢卤酸加入到茴香醇中,在5‑20℃的温度下搅拌反应1~3h;将溶剂、粉状的碱及相转移催化剂加入到反应器中,往反应器里缓慢加入卤化物和丙醛,在60‑110℃反应12~16h,可得到产物。本发明以市售的茴香醇为原料,茴香醇与氢卤酸反应得到对甲氧基苄卤,然后将得到的对甲氧基苄卤和丙醛,以粉状的氢氧化钠作碱,用甲苯作溶剂,利用相转移催化剂的作用反应,得到产品茴香基丙醛。本发明的方法经济环保,不需要高压反应设备和使用贵金属催化剂,成本低,操作简单,反应条件易于实现。
申请公布号 CN104817444B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201510152353.8 申请日期 2015.04.01
申请人 上海应用技术学院 发明人 欧文华
分类号 C07C45/68(2006.01)I;C07C47/277(2006.01)I 主分类号 C07C45/68(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种茴香基丙醛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)一个茴香醇的卤代反应步骤,将氢卤酸加入到茴香醇中,所述的氢卤酸和茴香醇的摩尔比为3~4:1,在5‑20℃的温度下搅拌反应1~3h;(2)一个卤化物与丙醛烷基化反应的步骤,将溶剂、粉状的碱及相转移催化剂加入到反应器中,所述的溶剂为苯、甲苯、或者二甲苯,所述的卤化物和溶剂的摩尔体积比为1mol:0.8~10L,所述的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、或者氢氧化钾,所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、或者苄基三乙基溴化铵,往反应器里加入步骤(1)获得的卤化物和丙醛,所述的粉状的碱、相转移催化剂、卤化物、丙醛和溶剂的物料比为0.8~1.2mol:0.025~0.0372mol:0.8~1.2mol:1~1.4 mol:0.64~12L,在60‑110℃反应12~16h,可得到茴香基丙醛。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号