发明名称 一种包覆型硅酸亚铁锂复合材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种包覆型硅酸亚铁锂复合材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备硅酸亚铁锂复合材料。(2)制备正极活性材料包覆液。(3)包覆。方法制备的正极材料,具有较好的导电性和循环性能,具有较高的比容量和较长的使用寿命。
申请公布号 CN105895872A 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201610229825.X 申请日期 2016.04.13
申请人 杨仲英 发明人 杨仲英
分类号 H01M4/36(2006.01)I;H01M4/58(2010.01)I;H01M4/62(2006.01)I;H01M10/0525(2010.01)I 主分类号 H01M4/36(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种包覆型硅酸亚铁锂复合材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备硅酸亚铁锂复合材料称取草酸锂、四水乙酸亚铁、偏镍酸铵并溶解于去离子水中,形成混合溶液,将正硅酸乙酯滴加到上述溶液混合溶液中,其中滴加完毕后,混合溶液中的锂、铁、硅、镍的摩尔比为2∶1∶(0.85‑0.95):(0.15‑0.05),而后在120‑150W的功率下超声1‑2h,充分混合后,温度升高至80‑100℃,搅拌回流12‑24h,将所得到的混合溶液在50‑70℃下挥发溶剂得到湿溶胶,将所得到的湿溶胶在100‑120℃下真空干燥12‑20h得到干溶胶;将所得到的干凝胶前驱体在氦气气氛下以2‑5℃/min的速率加热到400‑450℃恒温5‑8h,自然冷却到室温,取出充分研磨,再以10‑15℃/min的速率加热到700‑800℃恒温煅烧15‑18h,自然降到室温后,即得硅酸亚铁锂复合材料;(2)制备正极活性材料包覆液在醇类溶剂中加入磷酸酯类化合物,得到磷酸酯溶液;在该磷酸酯溶液中加入铝盐,该铝盐溶于该醇类溶剂,并与该磷酸酯类化合物反应得到均相的澄清溶液,反应温度为40‑80℃,反应时间为2‑5小时;加入酸度调节剂调节该均相的澄清溶液的pH值至6‑7,酸度调节剂可以为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、醋酸铵、吡啶及三乙胺中的一种或一种以上,该酸度调节剂总的加入量按照N:Al摩尔比为1:1‑6:1称取得到该正极活性材料包覆液;(3)包覆将所述硅酸亚铁锂复合材料与该正极活性材料包覆液混合均匀,得到一固液混合物;以及将该固液混合物干燥并烧结,该干燥可为常温自然晾干或加热烘干,只要去除该混合物中的溶剂即可,所述加热烘干的温度优选为60‑100℃;所述烧结在空气中进行,使该包覆前驱物中的有机基团去除,生成该包覆层;该烧结温度为450‑750℃,烧结时间为5‑8小时,得到正极复合材料,该正极复合材料包括正极活性材料及包覆在该正极活性材料表面的包覆层。
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