发明名称 一种银杏根皮中低酸高纯度萜内酯提取物的制备工艺
摘要 本发明公开了一种银杏根皮中低酸高纯度萜内酯提取物的制备工艺,以银杏根皮为原料,经粉碎至粗粉,加高浓度的乙醇提取,浓缩,加水稀释,经聚酰胺吸附树脂吸附洗脱,洗脱液浓缩,乙醇重结晶,得到的粗结晶经高效液相色谱分离,制得萜内酯提取物,其总内酯含量≥95%,总银杏酸含量≤1ppm。本发明方法克服了现有生产技术缺陷,具有生产工艺稳定可控、操作简便、产品质量高且稳定、成品得率高、生产成本较低等特点,且能将银杏根皮变废为宝,充分发挥其经济价值。
申请公布号 CN103610708B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201310576700.0 申请日期 2013.11.19
申请人 浙江康恩贝制药股份有限公司;浙江康恩贝药品研究开发有限公司 发明人 姚建标;王如伟;叶剑锋;方玲;吴旭明;金辉辉;胡林水
分类号 C07D493/22(2006.01)I;A61K36/16(2006.01)I;A61K127/00(2006.01)N 主分类号 C07D493/22(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 吴巧玲
主权项 一种银杏根皮中低酸高纯度萜内酯提取物的制备工艺,以经粉碎的银杏根皮为原料,加乙醇溶液提取;提取液浓缩,加水稀释,经聚酰胺吸附树脂吸附洗脱;收集吸附残液和水洗脱液,浓缩,加乙醇溶液重结晶;再经高效液相色谱分离,得到低酸高纯度萜内酯提取物,其总内酯含量≥95%,总银杏酸含量≤1ppm;具体制备步骤如下:1)取粉碎后的银杏根皮,加60‑80%乙醇水溶液回流提取2‑3次,提取液浓缩至无醇,得浓缩液;2)浓缩液加纯化水稀释至50℃下密度为1.0‑1.1g/mL,上聚酰胺吸附树脂,水洗,收集吸附残液和水洗脱液,浓缩,得稠膏;3)稠膏加入乙醇至溶液浓度为20‑40%,60℃水浴加热使其完全溶解,过滤,滤液置冰箱冷藏,重结晶;结晶后母液浓缩,再用20‑30倍量的30%乙醇水溶液重结晶,操作3次,得粗结晶;4)粗结晶用适量甲醇水溶解,经高效液相色谱分离,重复进样,合并内酯部位馏分,减压浓缩,干燥,即得纯度≥95%的低酸萜内酯提取物。
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