一种FeS₂纳米管薄膜的制备方法

摘要

一种FeS₂纳米管薄膜的制备方法包括使用FTO导电玻璃作为基底；配置种子层溶液；室温下将基底浸入种子层溶液提拉镀膜，在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层；配置前驱体溶液；使基底表面具有均匀致密的ZnO纳米棒阵列薄膜；配置改性溶液；ZnO纳米棒阵列进行改性处理，使ZnO纳米棒的外表面覆盖上均匀的一层负电荷层；将上述制得的PSS/PDDA改性的ZnO纳米棒阵列薄膜放在FeCl₃ 水溶液中至少静置；FTO基底上覆盖有Fe₂O₃纳米管阵列薄膜；Fe₂O₃纳米管阵列薄膜为中间产物薄膜；硫化Fe₂O₃纳米管阵列转化为FeS₂纳米管阵列。本发明具有能使FeS₂颗粒在均匀分布堆积成纳米管的优点。

主权项

一种FeS₂纳米管薄膜的制备方法，包括以下步骤：1）使用FTO导电玻璃作为基底，依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别进行超声波清洗15min, 将清洗好的基底干燥后备用；2）将二水醋酸锌溶于乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中，乙醇胺与锌离子的摩尔比为1:1,将二水醋酸锌、乙二醇甲醚和乙醇胺混合溶液在60℃下磁力搅拌至二水醋酸锌溶解完全，形成均匀透明的种子层溶液；3）室温下将基底浸入种子层溶液，以200 mm/min的速度向上提拉镀膜，80℃干燥镀膜完成的基底，至少重复上述操作6次，在基底上形成至少6层镀膜；在空气气氛中对具有镀膜的基底进行350℃退火30min，从而在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层；4）配置硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液，硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1:1,磁力搅拌该水溶液至硝酸锌和六次甲基四胺溶解完全，得到均匀的前驱体溶液；5）量取适量前驱体溶液，将前驱体溶液转移至反应釜中，将具有ZnO纳米晶种子层的基底浸泡于前驱体溶液中，将反应釜密封置于恒温干燥箱中，使ZnO纳米晶种子层生长成为ZnO纳米棒阵列；反应后将反应釜自然冷却至室温，再将基底从反应釜取出，用去离子水洗涤基底并干燥，此时，基底表面具有均匀致密的ZnO纳米棒阵列薄膜；6）分别配置50mL聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA与NaCl的混合水溶液，及聚苯乙烯磺酸钠PSS与NaCl的混合水溶液；7）ZnO纳米棒阵列进行改性处理，使ZnO纳米棒的外表面覆盖上均匀的一层负电荷层；（7.1）将长有ZnO纳米棒阵列的基底放到PDDA与NaCl混合水溶液中超声振荡1h，然后取出基底并用去离子重复洗涤；此时，ZnO纳米棒表面包覆上带正电的PDDA层，即FTO基底上覆盖有带正电的PDDA改性的ZnO纳米棒阵列薄膜；（7.2）将PDDA改性的ZnO纳米棒阵列薄膜放到PSS与NaCl混合水溶液中超声振荡1h，在PDDA改性的ZnO纳米棒表面包覆上带负电的PSS层，即FTO基底上覆盖有带负电的PSS/PDDA改性的ZnO纳米棒阵列；8）配置浓度为0.005g/mL 的FeCl₃ 水溶液，将上述制得的PSS/PDDA改性的ZnO纳米棒阵列薄膜放在FeCl₃ 水溶液中至少静置30min；带正电的Fe³⁺由于静电作用被吸附到改性后的ZnO表面；同时，由于FeCl₃溶液中Fe³⁺存在水解反应，溶液显酸性，使得ZnO纳米棒会与H⁺反应溶解，从ZnO纳米棒中心沿着径向向外逐渐溶解；此时，FTO基底上覆盖有Fe³⁺吸附的PSS/PDDA改性ZnO纳米管阵列结构薄膜；9）配置10mL 浓度为2g/L的NaBH₄水溶液，并逐滴滴加到上述FeCl₃ 水溶液中；滴定过程完成后，取出覆盖有中间产物薄膜的基底并用去离子和无水乙醇洗涤，去除残留的离子，并于100℃空气氛围中干燥；此时，FTO基底上覆盖有Fe₂O₃纳米管阵列薄膜；Fe₂O₃纳米管阵列薄膜为中间产物薄膜；10）将Fe₂O₃纳米管阵列薄膜和纯度为99.5%的升华硫粉封装于石英管中，封装前抽真空至低于110^‑2Pa，并充氩气反复置换5‑8次；11）封装后的试样在等温炉中进行硫化处理，Fe₂O₃纳米管阵列转化为FeS₂纳米管阵列，FTO基底表面覆盖二硫化铁（FeS₂）纳米管阵列薄膜。