一种1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，包括如下步骤：（1）在卤代烃溶剂中，加入1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺，搅拌均匀后，降温至15℃以下，得到溶液A；（2）向步骤（1）得到的溶液A中加入碘甲烷，控制温度在25℃以下进行反应，反应完全后得到反应液B；（3）向步骤（2）得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶，析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺甲碘盐。该合成方法通过选择合适的溶剂和控制温度，以较高的收率得到了1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）-碳化二亚胺碘甲烷，再通过特定的溶剂，使产品以较高的纯度析出，操作方便，适合规模化生产。

主权项

一种1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺甲碘盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在一反应釜中加入二氯甲烷溶剂4.3公斤，投入1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺1.0公斤，启动搅拌，通入冷冻盐水，开始降温；(2)待温度下降至15℃以下时，开始滴加0.91公斤碘甲烷，滴加过程中，控制温度在15℃～25℃，滴加碘甲烷结束后继续反应1小时，反应过程中，温度控制在15～25℃；(3)反应结束后加入石油醚溶剂2.15公斤，保温2小时，温度控制在15～25℃；(4)将步骤(3)反应生成的物料装入布袋后，放入离心机离心并在60℃干燥，得到1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺甲碘盐成品1.55kg，收率为81.2％。