3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化电解制备3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化电解制备3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法，属于化工产品的生产领域。本发明要解决的技术问题是3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸电解制备3,6-二氯吡啶-2-甲酸，电解时间长，能耗高，选择性差。本发明解决上述技术难题的方案是3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸在电解时，添加催化剂，结合特定温度、PH值等条件，使吡啶环上的4,5位两个氯脱下，最终产品为3,6-二氯吡啶-2-甲酸，催化剂在后处理工序经过滤、洗涤，回收套用。本发明在电解的基础上，增加很小的投入，使产品含量、收率提高，能耗降低。

主权项

一种3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸催化电解制备3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.往电解槽加入4％氢氧化钠水溶液，开启循环装置，逐渐加入3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸，将料液调节到PH＝10.5～13.7，再加入3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸质量2～8％的催化剂；b.开启换热装置，料液升温至5～90℃；c.开启恒压直流电源，调节槽电压1.5‑5.0V，随着电解进行，PH值不断降低，补加30％氢氧化钠水溶液，维持反应液PH＝10.5～13.7，直到3,4,5,6‑四氯吡啶‑2‑甲酸含量降至≤0.4％，停止反应；d.对步骤c中的反应液进行过滤获得滤液I和滤饼I，将滤液I酸化，过滤，获得滤饼II，烘干得到3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸；e.滤饼I用8％‑20％盐酸洗涤，过滤，得滤液II和滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ即为回收催化剂，套用到a步骤；滤液II即为回收盐酸，重复使用，直到盐酸含量＜8％。