U型管静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸

摘要

本发明公开了一种U型管静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸，本方法以食品级磷酸液体为原料酸，将晶种加在U型结晶管壁上，U型结晶管内通入冰盐水冷却原料酸，将原料酸装入反应槽中，晶体开始由U型结晶管表面向外生长，待晶层重量达到原料酸重量的30~40%时，停止通入并排尽U型管内的冰盐水，排出液相；开启加热系统，使U型结晶管内部的温度呈梯度缓慢上升，晶层逐渐熔融，进行四级发汗；最后调节磷酸的温度及浓度制得成品电子级磷酸。本发明操作简单，能耗低，产品纯度高，产品回收率高，是一种可以应对电子级磷酸产品升级要求的、有工业应用价值的生产方法，具有较好的经济效益。

主权项

一种U型管静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，其特征在于：以食品级磷酸液体为原料酸，经结晶、多级熔融发汗，使磷酸逐步得到提纯，得到合格的电子级磷酸；具体操作步骤如下：（1）装料：将晶种加在U型结晶管壁上，再将U型结晶管置于反应槽中， U型结晶管内通入冰盐水使晶种牢固地附着在管壁上，最后将原料酸加入反应槽中；（2）结晶：当冰盐水冷却原料酸时，U型管外壁开始生长形成晶膜；U型结晶管内持续通入冰盐水，晶体开始由U型结晶管表面向外生长，晶层厚度逐渐增大；待晶层重量达到原料酸重量的30~40%时，停止通入并排出U型结晶管内的冰盐水；（3）排液：排出反应槽中的液相，静置25~30min，使晶层表面附着的残余液相尽量滴下、排尽；（4）熔晶发汗：开启加热系统，使U型结晶管内部的温度呈梯度缓慢上升，晶层逐渐熔融，进行四级发汗，每级发汗后分别接取熔融的酸液；四级的接取酸量依次为晶层重量的30%、20%、20%和30%；步骤（4）中所述的晶层逐渐熔融过程中控制每级发汗熔晶升温速率为6~8℃/h；第一级发汗的熔晶温度为28~32℃；下一级发汗的熔晶温度比前一级发汗的熔晶温度高8~10℃；（5）调酸：取熔融酸样做ICP‑MS检测，将经ICP‑MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度及浓度制得成品电子级磷酸；若不合格，则输送至反应槽从步骤（1）开始进行二次结晶循环。