一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法，粉碎成墨旱莲粉末，加入醇-酸水溶液进行多级逆流萃取提取，提取液过滤后减压浓缩得蟛蜞菊内酯粗品；大孔吸附树脂分离纯化，梯度洗脱，收集洗脱液，分别减压浓缩后分别得蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯。利用蟛蜞菊内酯类化合物在弱酸条件下具有良好稳定的物化性质，醇-酸水溶液在提取时保护墨旱莲的有效成分，大大提高墨旱莲药材中有效成分的提取率，大孔吸附树脂可反复利用，以乙醇-水溶液作为溶剂，经济实用，可以方便高效地获取高纯度蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯单体化合物，各单体化合物纯度达95%以上，工艺简单、操作简便，成本低，适于批量生产。

主权项

一种从中药墨旱莲中提取纯化蟛蜞菊内酯类单体化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将墨旱莲药材粉碎成墨旱莲粉末，加入4‑8倍的70%‑95%体积浓度的醇‑酸水溶液，进行多级逆流萃取提取2‑6小时，提取液过滤后在30‑60℃度下减压浓缩得蟛蜞菊内酯粗品，所述醇‑酸水溶液为甲醇‑乙酸水溶液、乙醇‑乙酸水溶液、甲醇‑磷酸水溶液、乙醇‑磷酸水溶液、甲醇‑甘氨酸水溶液、乙醇‑甘氨酸水溶液、甲醇‑丙氨酸水溶液、乙醇‑丙氨酸水溶液中的一种或几种；所述醇‑酸水溶液的pH值为4.0‑6.8；步骤B：大孔吸附树脂分离纯化：将上述蟛蜞菊内酯粗品加入到大孔吸附树脂层析柱中进行梯度洗脱，洗脱液分别收集、进行TLC跟踪，得到蟛蜞菊内酯洗脱液和去甲蟛蜞菊内酯洗脱液，分别减压浓缩后分别得蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯；所述梯度洗脱的洗脱液梯度设置为体积浓度分别为48‑52%的乙醇‑水溶液，58‑62%的乙醇‑水溶液，68‑72% 的乙醇‑水溶液，78‑82% 的乙醇‑水溶液和 88‑92% 的乙醇‑水溶液。