一种γ-三氧化二铋/二氧化硅复合型光催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及γ-Bi₂O₃/SiO₂复合型光催化剂及其制备方法，其特征在于是由作为载体的具有三维超薄结构的二氧化硅大孔材料以及在负载在该二氧化硅大孔材料的三维孔道内的纳米γ-Bi₂O₃组成，该复合型光催化剂中γ-Bi₂O₃的含量为40～80Wt.%。制备时采用三维骨架结构的聚合物作为模板，将硅酸酯在模板的孔道内原位水解产生SiO₂沉积在聚合物表面，高温煅烧除去聚合物模版后形成二氧化硅大孔材料，采用二氧化硅大孔材料作为载体，以Bi(NO₃)₃·5H₂O的乙二醇/乙腈混合溶液为前驱物在三维贯通的孔道内原位水解以及高温煅烧，制备均匀分布的γ-Bi₂O₃多级结构纳米晶，本发明的复合型光催化剂的孔隙率为65%～85%，比表面积为67～108m²/g，在＜500nm的光照射下对罗丹明的降解率达到98%，并且催化活性高，长期稳定性好，易回收。

主权项

一种γ‑三氧化二铋/二氧化硅复合型光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)三维骨架聚合物的制备，将质量比为1：2～1：4的环氧树脂和聚乙二醇混合并且加热到60～80℃，搅拌5～15分钟成透明溶液后，加入与环氧树脂质量比为1：3～5的三乙烯四胺液体，搅拌均匀后倒入模具中定型，保持定型温度在70～80℃中1～10小时后形成白色的固状聚合物共混物，用纯水浸泡2～20小时，留下三维骨架结构的环氧树脂，在室温下干燥1～5天；2)SiO₂大孔材料的制备，将步骤1)的三维骨架结构的环氧树脂在正硅酸四乙酯中浸泡1～5小时，在氨水气氛中在25～35℃中暴露8～12小时后形成SiO₂/环氧树脂复合物，干燥1～5小时，在马弗炉中以5～10℃/min的升温速率升至600～900℃，保持10～60分钟即可得到三维超薄结构的SiO₂大孔材料；3)γ‑Bi₂O₃在SiO₂大孔材料中的原位合成：将Bi(NO₃)₃·5H₂O与乙二醇按1：0.9～1.1质量比混合配成溶液，再加入乙腈混合得到所需的前驱液，其中溶液与乙腈的体积比为5：2.5～3.5；将SiO₂大孔材料置于前驱液中充分浸泡，取出后于75～85℃下烘1.5～2.5小时，然后在密闭的NH₃·H₂O气氛中于55～65℃下反应1.5～2.5小时；取出样品在室温下放置50～70分钟，然后在0.8～1.2M的稀氨水中浸泡50～70分钟，取出用清水反复洗涤，然后在无水乙醇中浸泡，待乙醇完全挥发后在马弗炉中以8～12℃/min的速度升温至450～550℃，然后保温煅烧1.5～2.5小时，得到成品。