一种高纯度酪醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度酪醇的制备方法,包括以下步骤：提取步骤，取红景天药材，加水进行煎煮、超声或微波提取，提取液进行减压浓缩，获得第一提取物浓缩液；纯化，将第一提取物浓缩液采用醇沉法进行两次醇沉，过滤获得第二提取物浓缩液，再上聚酰胺柱进行水洗脱，获得水洗脱液进行浓缩，得第三提取物浓缩液；精制，将第三提取物浓缩液上大孔树脂柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后获得第四提取物浓缩液，经过萃取结晶获得纯度大于80％的酪醇。本发明方法获得酪醇纯度较高；工艺操作过程简单，适合工业化生产；死吸附较少，酪醇转移率高，且材料可以重复利用，节能环保；仅用水、乙醇和乙酸乙酯，均属于低毒或无毒试剂，对操作人员身体危害小。

主权项

一种酪醇的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：提取，取红景天药材，加水进行煎煮、超声或微波提取，提取液进行减压浓缩，获得第一提取物浓缩液；所述第一提取物浓缩液50℃的相对密度为1.05‑1.35；所述煎煮提取条件为提取三次后混合，每次加水量为10倍，煎煮时间为2小时，温度为100℃；所述超声提取条件为：提取三次后混合，每次加水量为10倍，每次超声45分钟；所述微波提取条件为提取三次后混合，每次提取加10倍水量，每次微波5分钟；步骤(2)：纯化，将步骤(1)制备的第一提取物浓缩液采用醇沉法进行两次醇沉，过滤获得第二提取物浓缩液，再将第二提取物浓缩液上聚酰胺柱进行水洗脱，获得水洗脱液进行浓缩，获得第三提取物浓缩液；所述第一提取物浓缩液采用醇沉法进行两次醇沉，其中第一次醇沉乙醇含量达到50％‑70％；第二次醇沉乙醇含量达到75％‑85％；醇沉时间为12‑48小时；所述第二提取物浓缩液上聚酰胺柱进行水洗脱是采用10倍柱体积水进行洗脱；其中所述聚酰胺柱内的聚酰胺粉粒径为60～120目；红景天药材与聚酰胺柱内的聚酰胺粉的重量比例2:1～1:4；步骤(3)精制，将步骤(2)获得的第三提取物浓缩液上大孔树脂柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后获得第四提取物浓缩液，所述第四提取物浓缩液经过萃取结晶获得纯度大于80％的酪醇；所述大孔树脂柱为SP825；所述SP825与红景天药材的重量比例2:1；所述第三提取物浓缩液上大孔树脂柱进行洗脱的具体步骤是：预处理后大孔树脂装柱，按照大孔树脂与红景天药材的比2：1加入第三提取物浓缩液，先用水洗脱至洗脱液近乎无色，再用5％乙醇洗脱，用10～25％乙醇洗脱；收集10～25％乙醇洗脱的洗脱液；其中所述第三提取物浓缩液50℃的相对密度为1.15‑1.2，所述10～25％的乙醇的用量为21～25倍柱体积；大孔树脂洗脱的条件是：所述第三提取物浓缩液中的药液浓度为0.5‑2.0g/ml，大孔树脂的径高比1：1～15，洗脱流速1‑8BV/h；所述第四提取物浓缩液中的药液浓度为50g‑1g/ml。