一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量控制方法

摘要

本发明涉及一种治疗流感的药物，其特征在于是由剂型改革而成的中药制剂-九味竺黄颗粒的制备方法，其技术方案是在提取工艺上进行优化和筛选，在技术上采用现代化的新设备、新技术、新方法，适合工业化大生产；质量标准研究是在原标准的基础上进行完善和改进，新制定了薄层鉴别、含量测定方法和酯型生物碱限量检查方法，产品质量标准先进可控，保证了临床疗效及用药安全。

主权项

一种按如下方法制备的治疗流感药物的鉴别方法：（1）按九味竺黄散处方中的原料药配比取红花、檀香，加水8倍重量，采用水蒸汽蒸馏法，提取挥发油4h，收集挥发油，药液滤过，得提取液A’和药渣A；将收集得到的挥发油加入重量体积百分比4%的β环糊精饱和水溶液中，挥发油与β环糊精的体积重量比为1ml：4g，搅拌条件下，保持温度50℃，搅拌4h，0℃‑4℃冷藏过夜，抽滤，取沉淀即得挥发油包合物B；（2）按九味竺黄散处方中的原料药配比取天竺黄、力嘎都、榜嘎、甘草、丛菔、兔耳草共6味药材，与步骤（1）提取挥发油后的药渣A混合，加水回流提取2次，第一次加水的量是所述6味药材与药渣A总重量的10倍，提取3h，滤过，药渣再加水的量是所述6味药材与药渣A总重量的8倍，提取2h，滤过，合并两次提取液并与步骤（1）提取挥发油后的提取液A’合并，减压浓缩，浓缩至25℃条件下相对密度为1.08‑1.12的流浸膏C；（3）按九味竺黄散处方中的原料药配比取人工牛黄及上述步骤（1）所得挥发油包合物B，加入到上述步骤（2）所得的流浸膏C中，胶体磨混匀，以糊精、蔗糖的一种或二种，作为底料，底料用量为成品颗粒的50%~80%，用沸腾喷雾一步制粒，即得治疗流感药物，其鉴别包括如下方法：甘草的鉴别：取本品4g，研细，加水30ml使溶解，滤过，滤液用石油醚萃取3次，每次30ml，弃去石油醚液，水液再用醋酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上, 以5:4:0.3的三氯甲烷‑甲酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开， 取出，晾干；置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；兔耳草的鉴别：取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用醋酸乙酯萃取3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取兔耳草对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用醋酸乙酯萃取3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以9:1的正己烷‑醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；檀香的鉴别：取本品4g，研细，加石油醚30ml，超声处理30min，滤过，滤液低于60℃条件下蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材0.5g，加石油醚30ml，超声处理30min，滤过，滤液低于60℃条件下蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以5:4:0.4的三氯甲烷‑甲酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开， 取出，晾干；喷以质量体积比1％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；人工牛黄的鉴别：取本品4g，研细，加二氯甲烷30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，点于同一硅胶G薄层板上，以2:2:1的乙醚‑三氯甲烷‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；喷以体积比10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。