一种α-氧化铝负载型磷化镍催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种α-氧化铝负载型磷化镍催化剂的制备方法，包括如下步骤：浸渍液配制，等体积浸渍，干燥，焙烧，二次程序，还原；在程序升温还原法的基础上进行改进，以α-Al₂O₃为载体，在微量Pd或Ru(≤0.1wt.%)催化还原作用下，将镍、磷前驱体转变成磷化镍；其核心是利用了程序升温还原过程中Pd或Ru的催化作用，把还原温度降低到500℃以下，有效避免了高温还原所带来的缺点，具有良好的可行性与使用效果；同时无三废形成，安全环保。

主权项

一种α‑氧化铝负载型磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，浸渍液配制：将PdCl₂ 或RuCl₃，混合Ni(NO₃)₂·6H₂O，NH₄H₂PO₄，溶于超纯水，使得所配制的溶液中[Ni²⁺] 为2.0‑3.0mol/L，前驱体中P/Ni 摩尔比≤ 0.8 ；第二步，等体积浸渍：在真空或常压下，将α‑Al₂O₃ 载体等体积浸渍于浸渍液中；第三步，干燥：60℃ ‑120℃下干燥2‑6h ；第四步，焙烧：500℃下焙烧3‑5h ；第五步，二次程序：将所制得的前驱体再次等体积浸渍于浸渍液中，然后重复步骤三至步骤四；第六步，还原：在常压氢气中还原，温度条件为450‑500℃，升温速率为15℃ /h，氢气空速为20‑800h^‑1，即得，且磷化镍的晶型为Ni₃P，Ni₁₂P₅或Ni₂P。