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一种α‑酮缬氨酸钙的制备工艺，其特征在于，该制备工艺以空气中的氧气为氧化剂，N‑杂环咪唑盐原位催化氧化α‑缬氨酸为α‑酮缬氨酸，α‑酮缬氨酸经过中和反应生成α‑酮缬氨酸钙；包括以下步骤：a.在100L的反应釜中，依次加入0.2mol N‑杂环咪唑盐、0.2mol碳酸钾、30L反应溶剂，50molα‑缬氨酸，通入压缩空气，流量3000L/h，加热回流反应24h，反应过程中的搅拌速度为120r/min；b.反应完毕，冷却至室温，在真空度‑0.08～‑0.1MPa条件下蒸馏除去溶剂后，加入50L蒸馏水，通过20L萃取溶剂萃取水相3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥12h，常压过滤后，在真空度‑0.08～‑0.1MPa条件下蒸除溶剂，得到油状粗产品α‑酮缬氨酸；c.将步骤b所得的α‑酮缬氨酸溶于25L蒸馏水后，以120r/min的速度搅拌，加热回流反应1h后，加入强碱，调节溶液pH＝7，并加2000g活性炭脱色后，室温下，进一步与含有20mol氯化钙的水溶液50L反应3h，反应过程中的搅拌速度为60r/min，得到固体，过滤，60℃、真空度‑0.08～‑0.1MPa条件下，干燥12h后得到α‑酮缬氨酸钙；其中，所述a步骤中的N‑杂环咪唑盐选自1,3‑双(2,6‑二甲基苯基)氯化咪唑鎓盐、1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)氯化咪唑鎓盐；所述a步骤中的反应溶剂选自四氢呋喃、二氧六环、甲苯；所述b步骤中萃取溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚；所述c步骤中的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。 |
