发明名称 | 一种混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种混合生育酚酰化-还原两步制备α-生育酚的方法,包括以下两个反应步骤:(1)酰化反应:以路易斯酸为催化剂,以HCOCl、HCOBr或甲酸酐为酰化剂,甲醇为溶剂,将混合生育酚中苯环上的H原子进行酰基取代反应,过滤除去催化剂,滤液经蒸馏回收酰化剂和甲醇溶剂后,得到酰基化产物;(2)还原反应:采用克莱门森还原法或乌尔夫-凯西纳-黄鸣龙法将酰基化产物中的羰基还原,得到对应的α-生育酚。本发明以成本较小、对产品污染较小、反应温和、副产品小、生产效率较高的方式实现了混合生育酚转化为α-生育酚,提高了产品的经济价值。 | ||
申请公布号 | CN105348246A | 申请公布日期 | 2016.02.24 |
申请号 | CN201510639441.0 | 申请日期 | 2015.09.30 |
申请人 | 宜春大海龟生命科学有限公司 | 发明人 | 孙海辉;张昭;叶留平;谢刚;李广明 |
分类号 | C07D311/72(2006.01)I | 主分类号 | C07D311/72(2006.01)I |
代理机构 | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人 | 张瑾 |
主权项 | 一种混合生育酚酰化‑还原两步制备α‑生育酚的方法,其特征在于,包括以下两个反应步骤:(1)酰化反应:以路易斯酸为催化剂,以HCOCl、HCOBr或甲酸酐为酰化剂,甲醇为溶剂,将混合生育酚中苯环上的H原子进行酰基取代反应,过滤除去催化剂,滤液经蒸馏回收酰化剂和甲醇溶剂后,得到酰基化产物;(2)还原反应:采用克莱门森还原法或乌尔夫‑凯西纳‑黄鸣龙法将酰基化产物中的羰基还原,得到对应的α‑生育酚;所述克莱门森还原法包括:锌汞齐和浓盐酸以1:2的质量比混合作为催化剂,甲醇为溶剂,按酰基化产物:催化剂:甲醇=1:0.1~0.3:3~5质量比的用量,在50~70℃回流反应4~8小时,反应完毕后过滤并离心分离锌汞齐,水洗后减压浓缩得到α‑生育酚;所述乌尔夫‑凯西纳‑黄鸣龙法包括:KOH为催化剂,一缩二乙二醇为溶剂,按酰基化产物:催化剂:溶剂=1:0.1~0.3:3~5质量比的用量,在150~180℃回流反应4~8小时,反应完毕后进行水洗分液和浓缩除去催化剂和溶剂,得到α‑生育酚。 | ||
地址 | 336000 江西省宜春市袁州区医药工业园 |