一种制备烯啶虫胺的改进方法

摘要

本发明涉及一种制备烯啶虫胺的改进方法，包括以下步骤：首先由1,1-二氯乙烯和盐酸及硝酸纳组成的硝化剂反应生成1,1,1-三氯-2-硝基乙烷，再与NaHCO₃进行消除反应，生成1,1-二氯-2-硝基乙烯中间体；其次由2-氯-5-氯甲基吡啶和乙胺反应，制得乙胺化中间体；第三由乙胺化中间体与1,1-二氯-2-硝基乙烯中间体及一甲胺反应生成最终产品烯啶虫胺。本发明用NaNO₃代替传统的硝酸作为目的相转移催化剂，提高了反应选择性，收率更高，操作更安全。

主权项

一种制备烯啶虫胺的改进方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：在反应温度为0～40℃的条件下，以1,1‑二氯乙烯为原料，盐酸，硝酸钠为硝化剂，在相转移催化剂作用下进行硝化反应，反应时间3～10 h，分层水洗得1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷；步骤二：在反应温度为10～80℃的条件下,以水为溶剂，将所述1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷在5～10% 的NaHCO₃作用下进行消除反应，反应时间1～8 h，分层得到1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯；步骤三：在反应温度为‑10～60℃的条件下，以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为原料，以一乙胺为胺化剂进行反应，反应时间2～8 h，反应完成后通过提纯得到N‑(6‑氯‑3‑吡啶基甲基)‑N‑乙胺；步骤四：在反应温度为‑20～40℃的条件下，将所述步骤2中得到的1,1‑二氯‑2‑硝基乙烯与所述步骤3中得到的N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)‑N‑乙胺在有机溶剂中和缓冲液为缚酸剂作用下进行缩合反应，反应时间2～6 h，得到1‑氯‑N‑[（6‑氯吡啶‑3）甲基]‑N‑乙基‑硝基乙烯胺化合物；再在反应温度为‑20～40℃的条件下添加一甲胺进行甲胺化，反应时间2～6 h，反应结束后分层，萃取，脱溶，结晶，离心得到目标产物烯啶虫胺。