一种催化合成高1-甲氧基-2-丙醇含量的丙二醇甲醚的方法

摘要

本发明公开了一种复合固载KF/La₂O₃-SBA-15介孔固体碱催化剂催化环氧丙烷、甲醇反应合成低毒环保的高1-甲氧基-2-丙醇含量的丙二醇甲醚溶剂的方法，催化活性与选择性高，水热稳定性与重复使用效果好，催化剂易于与反应体系分离，便于工业化生产。

主权项

一种催化合成高1‑甲氧基‑2‑丙醇含量的丙二醇甲醚的方法，其步骤为：(1)复合固载KF/La₂O₃‑SBA‑15介孔固体碱催化剂的制备在40℃搅拌状态下，将正硅酸乙酯、1.6mol/L的HCl、非离子表面活性剂聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物按照1～12∶18～150∶0.5～4.0的质量比加入到含聚四氟乙烯内衬的水热釜中，搅拌混合12～24h，再置于100℃恒温干燥箱中晶化24～48h，形成白色沉淀，过滤，水洗，将滤饼置于55℃恒温干燥箱中干燥24～48h，再置于箱式马弗炉中以2℃/min升温速率自室温升至500～650℃并保持4～8h，冷却后即制得SBA‑15介孔载体材料；将La(NO₃)₃·6H₂O、无水溶剂、SBA‑15介孔载体材料按照0.1～2.0∶8～12∶1.0的质量比于室温下搅拌混合12～24h，在30～80℃下缓慢蒸发回收无水溶剂后，剩余白色固体物在100℃烘箱中干燥8～12h，置于箱式马弗炉中以2℃/min升温速率自室温升至500～650℃并保持4～8h，冷却至室温，溶解在NH₄Cl水溶液中，搅拌混合2～6h，过滤、干燥，即得La₂O₃‑SBA‑15介孔材料；将KF·2H₂O、无水溶剂、La₂O₃‑SBA‑15介孔材料按照0.1～0.5∶4～10∶1的质量比于室温下搅拌混合12～24h，在30～60℃下缓慢蒸发回收无水溶剂后，剩余白色固体物在100℃烘箱中干燥8～12h，再置于箱式马弗炉中以2℃/min升温速率自室温升至500～650℃并保持4～8h，即得复合固载KF/La₂O₃‑SBA‑15介孔固体碱催化剂；所述的无水溶剂为甲醇，乙醇，正丙醇中的一种或几种；所述的NH₄Cl水溶液的浓度范围为0.1～0.5g/ml；所述的复合固载KF/La₂O₃‑SBA‑15介孔固体碱催化剂中La、K与Si原子的摩尔比为0.10～0.2∶0.2～0.4∶1；(2)催化合成高1‑甲氧基‑2‑丙醇含量的丙二醇甲醚将(1)所制得的复合固载KF/La₂O₃‑SBA‑15介孔固体碱催化剂与甲醇、环氧丙烷加入到带有搅拌装置的高压反应釜中反应，以纯环氧丙烷计，所加入的甲醇与环氧丙烷的摩尔比为4～7，所加催化剂与环氧丙烷的质量比为0.04～0.1，反应压力为0.8～2.0MPa，反应温度为115℃～145℃，反应时间为3～6h，反应结束后冷却至室温，静置，蒸馏回收未反应的甲醇与环氧丙烷，过滤回收的催化剂在110℃～160℃干燥4～8h，可重复使用，滤液即为高1‑甲氧基‑2‑丙醇含量的丙二醇甲醚产品。