发明名称 1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,包括:将摩尔比为1.0∶2.0~2.2的对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯,在成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中,加热共沸分水反应12~16小时;趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,回收溶剂,浓缩液冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。
申请公布号 CN101550084A 申请公布日期 2009.10.07
申请号 CN200910051083.6 申请日期 2009.05.12
申请人 东华大学 发明人 虞鑫海
分类号 C07C205/38(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/38(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 1.一种1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,包括:将摩尔比为1.0∶2.0~2.2的对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯,在成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中,加热共沸分水反应12~16小时;趁热过滤,除去滤渣,浓缩母液,回收溶剂,浓缩液冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体;其中,成盐剂与对苯二酚的摩尔数之比为1.0~4.0∶1.0;强极性非质子有机溶剂与总有机反应物的体积重量比为5毫升~10毫升∶1克,总有机反应物的重量是指对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和;有机共沸剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1.0∶1.0-5.0;浓缩液的溶质质量百分比浓度严格控制在50%-70%的范围内。
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