| 主权项 |
1.一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝片、铂片、草酸、磷酸、铬酸、高氯酸、无水乙醇、丙酮、去离子水、氩气，其组成量比如下：以毫升、毫米、厘米3为计量单位铝片：Al 75×15×0.5mm铂片：Pt 75×15×0.5mm草酸：C2H2O4·2H2O 18.9105g±0.0005g磷酸：H3PO4 6g±0.0005g铬酸：H2CrO4 1.8g±0.0005g高氯酸：HClO4 100ml±0.5ml无水乙醇：CH3CH2OH 500ml±0.5ml丙酮：CH3COCH3 50ml±0.5ml去离子水：H2O 1000ml±10ml氩气：Ar，18000cm3±100cm3制备方法如下：(1)精选化学物质材料对所需的化学物质材料要严格进行精选，并进行纯度、精度控制：铝片：75×15×0.5mm 纯度为99.999％ 粗糙度Ra0.32-0.64μm铂片：75×15×0.5mm 纯度为99.99％ 粗糙度Ra0.32-0.64μm草酸：99.5％磷酸：99.5％铬酸：99.99％高氯酸：99.5％无水乙醇：99.7％丙酮：99.5％去离子水：99.99％氩气：99.999％(2)铝片退火①在管式退火炉中进行；②将75×15×0.5mm铝片置于管式退火炉的石英管内；③将氩气管接通管式退火炉的石英管进气口，开启出气口，向高温石英管内输送氩气，氩气输送速度为200cm3/min，输送时间为5min±0.5min，以净化高温石英管，清除管内有害气体及残留化学物质；④开启管式退火炉电阻加热器，温度由25℃±3℃升温至500℃±3℃，升温速度8℃/min，同时开启氩气管，向高温石英管内输送氩气，氩气输送速度为50cm3/min，高温石英管温度在500℃±3℃状态下恒温120min±1min，消除铝片内应力及其缺陷；⑤关闭加热器，使其随炉冷却，当温度降至100℃±10℃时，关闭氩气管，停止输氩气；⑥随炉冷却至25℃±3℃，完成退火，取出铝片；(3)超声清洗铝片①将退火后的铝片置于烧杯中，将丙酮10ml±0.5ml置于烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中清洗10min±1min；②将丙酮清洗后的铝片置于烧杯中，将无水乙醇10ml±0.5ml置于烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中清洗10min±1min；(4)电化学抛光铝片①在低温冷却循环泵上进行；②配制抛光液将无水乙醇400ml±0.5ml、高氯酸100ml±0.5ml置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合溶液，其混合溶液的体积比为：无水乙醇∶高氯酸＝4∶1；③电化学抛光将装有抛光液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵，使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内抛光液温度处于2℃±0.5℃；将铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；将铝片、铂片分别接通阳极、阴极接线夹；开启电源，铝片为阳极，铂片为阴极，保持电流1000mA±50mA，在磁力搅拌下，电化学抛光8min±2min；④铝片电化学抛光后，正反两平面成镜面，表面粗糙度为Ra0.16-0.32μm；(5)铝片温和阳极氧化①在低温冷却循环泵上进行；②配制电解液将无水乙醇100ml±0.5ml、去离子水400ml±0.5ml置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合溶液，其混合溶液的体积比为：无水乙醇∶去离子水＝0.25∶1；将草酸18.9105g±0.0005g置于烧杯中，加入体积比为0.25∶1的无水乙醇和去离子水的混合液，使溶液体积为500ml±0.5ml，用磁力搅拌器搅拌至草酸完全溶解，制成草酸、无水乙醇和去离子水混合溶液，混合溶液中草酸浓度为0.3mol/L；③阳极氧化将装有电解液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵，使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内电解液温度处于2℃±0.5℃；将铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；将铝片、铂片分别接通阳极、阴极接线夹；开启直流稳压电源，铝片为阳极，铂片为阴极，保持电压40V±0.5V，在磁力搅拌下，在冰水混合物恒温冷却下，阳极氧化300min±1min，使铝片正、反表面生成多孔阳极氧化膜；(6)腐蚀铝片氧化膜①配制腐蚀液将磷酸6g±0.0005g、铬酸1.8g±0.0005g、去离子水92.2g±0.0005g置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合溶液，其混合溶液中铬酸、磷酸和去离子水的质量比为：铬酸∶磷酸∶去离子水＝6∶1.8∶92.2；②腐蚀铝片氧化膜将温和阳极氧化后的铝片置于装有腐蚀液的烧杯中，在25℃±3℃下，静置540-600min，把温和阳极氧化生成的氧化铝膜腐蚀掉，在铝表面形成较规则的凹坑图形；(7)清洗有凹坑图形的铝片①将去离子水50ml±0.5ml置于烧杯中；②将有凹坑图形的铝片浸泡于烧杯的去离子水中，清洗10min；③用新的去离子水，重复清洗3次；④将铝片取出晾干；(8)铝片强烈阳极氧化①在低温冷却循环泵上进行；②将装有电解液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内电解液温度处于2℃±0.5℃；电解液组分：草酸18.9105g±0.0005g、无水乙醇100ml±0.5ml、去离子水400ml±0.5ml、混合溶液中草酸浓度0.3mol/L；③将铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；④将铝片在电解液中的位置调整到磁力搅拌所形成的电解液旋涡处；⑤开启直流稳压电源，铝片为阳极，铂片为阴极，保持电压40V±0.5V，在磁力搅拌下，在冰水混合物恒温冷却下，阳极氧化10min±1min，使铝片正、反表面生成多孔阳极氧化膜；⑥将阳极、阴极间的电压缓慢升至160V，升压速度为0.5-0.9V/s，在160V电压下，强烈阳极氧化180min±1min；⑦铝片正、反两面生成有序的阳极氧化铝膜，氧化铝膜为淡黄色，孔形为圆形，孔径30-35nm，孔间距80-100nm，孔深162.4μm，膜层厚度162.4μm；(9)氧化膜剥离①在低温冷却循环泵上进行；②将装有电解液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵，使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内电解液温度处于2℃±0.5℃；③将强烈阳极氧化后的铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；④开启直流稳压电源，强烈阳极氧化后的铝片为阳极，铂片为阴极，将电源电压先升至铝片强烈阳极氧化电压160V，然后以5V/min的降压速度降至0V电压；⑤置换阴、阳极，置换后：强烈阳极氧化过的铝片为阴极，并将阴极的铂片换成未经氧化的铝片为阳极，稳压电源升压至10V，恒压5min，利用阴极还原反应产生的气泡压力使多孔氧化铝膜与铝片剥离；(10)超声清洗多孔氧化铝膜①将去离子水50ml±0.5ml置于烧杯中；②将多孔氧化铝膜浸泡于烧杯的去离子水中，超声清洗10min；③用去离子水分别重复清洗3次；④将多孔氧化铝膜取出凉干；(11)检测，分析，表征用场发射扫描电子显微镜观察多孔氧化铝膜的表面和端面形貌，测量孔形、孔径、孔深、孔间距；(12)包装储存将多孔氧化铝膜平展置于洁净的软质材料内，储存于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度为20℃±3℃，要严格防火、防晒、防酸碱侵蚀。 |
