发明名称 |
一种2-萘胺制备方法 |
摘要 |
本发明涉及有机化学领域,具体地,本发明涉及一种2-萘胺制备方法。所述方法包括以下步骤:1)2-萘乙酮与盐酸羟胺直接反应合成中间体2-萘乙酮肟;2)2-萘乙酮肟在多聚磷酸中发生重排反应得到2-乙酰萘胺;3)2-乙酰萘胺脱乙酰基,经过滤、洗涤、干燥后得2-萘胺。根据本发明的方法合成过程操作方便,分离提纯程序简单,生产安全,特别适合于常规实验室的制备。 |
申请公布号 |
CN101704758A |
申请公布日期 |
2010.05.12 |
申请号 |
CN200910236890.5 |
申请日期 |
2009.11.04 |
申请人 |
北京师范大学 |
发明人 |
自国甫;张站斌;王秋文;艾林 |
分类号 |
C07C211/58(2006.01)I;C07C209/50(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/58(2006.01)I |
代理机构 |
北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 |
代理人 |
高宇 |
主权项 |
1.一种2-萘胺制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1)合成中间体2-萘乙酮肟,反应式如下:<img file="F2009102368905C0000011.GIF" wi="800" he="181" />以乙醇-水做溶剂,乙醇与水的比例为3∶1~3,在醋酸钠存在下,2-萘乙酮与盐酸羟胺直接反应,其中,醋酸钠、2-萘乙酮和盐酸羟胺的摩尔比为1~1.5∶1∶1~1.5,反应温度为40~70℃,反应时间为20~50分钟,反应结束后,冷却过滤,用水洗涤后干燥得白色固体,即为2-萘乙酮肟;2)合成中间体2-乙酰萘胺,反应式如下:<img file="F2009102368905C0000012.GIF" wi="800" he="169" />2-萘乙酮肟在多聚磷酸中发生重排反应,反应温度为40~70℃,反应时间为1~3小时,反应结束后,将混合物倒入大量水中,过滤,用水洗涤后干燥得白色固体,即为2-乙酰萘胺;以及3)合成2-萘胺,反应式如下:<img file="F2009102368905C0000013.GIF" wi="800" he="137" />2-乙酰萘胺在盐酸-乙醇溶液中脱乙酰基,其中,盐酸与乙醇的比例为1∶2~5,反应温度为70~90℃,反应时间为0.5~1.5小时,反应结束后,再用NaOH中和,过滤、洗涤、干燥后得2-萘胺。 |
地址 |
100875 北京市海淀区新街口外大街19号 |