发明名称 一种紫杉醇粗提物的制备方法
摘要 本发明公开了一种紫杉醇粗提物的制备方法。它首先将硝酸铵溶液与甲醇复配后制成混合溶液M1;将红豆杉属植物的组织加入溶液M1,搅拌浸提、压滤除去糟渣后,将滤液加入萃取相M2(乙酸乙酯:丙酮=1:1),搅拌,静置;待完全分层后,去除下部杂质部分,留上层油相溶液;收集上层油相溶液减压浓缩,在浓缩液中加入反萃取相溶剂石油醚,当石油醚加完后,出现絮状沉淀,离心去除溶剂后收集沉淀物;将沉淀物真空干燥后得到紫杉醇粗提物。所得紫杉醇粗提物中紫杉醇含量为≥0.095%。本发明的提取方法简单,收率高和纯度高,溶剂用量少,设备要求不高,便于大规模生产。
申请公布号 CN104031008B 申请公布日期 2015.12.09
申请号 CN201410300569.X 申请日期 2014.06.30
申请人 牛兆颖 发明人 牛兆颖;牛赡光
分类号 C07D305/14(2006.01)I 主分类号 C07D305/14(2006.01)I
代理机构 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人 韩百翠
主权项 一种紫杉醇粗提物的制备方法,其特征是,(1)用纯净水配制浓度为15‑25wt%的硝酸铵溶液D1,调节pH值6.5±0.2,加入甲醇混合,制成混合溶液M1,备用:所述M1中按体积比计,D1:甲醇=1:1‑9;(2)将红豆杉属植物的组织干燥粉碎至90‑100目,加入其质量2‑3.5倍的溶液M1,搅拌浸提1.5‑3小时后,压滤除去糟渣;将滤液加入其体积0.8‑1.2倍的萃取相M2,搅拌0.5‑2小时,静置;所述萃取相M2按体积比计,乙酸乙酯:丙酮=1:1;(3)待完全分层后,去除下部杂质部分,留上层油相溶液;(4)收集上层油相溶液,50‑55℃下减压浓缩,当浓缩液体积为所收集的油相体积的1/6‑1/4倍时,停止浓缩;(5)在浓缩液中加入其体积3‑6倍的反萃取相溶剂石油醚,边加边搅拌;石油醚加完后,出现絮状沉淀,离心去除溶剂,收集沉淀物;(6)将沉淀物置于40‑45℃真空干燥,获得紫杉醇粗提物。
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