碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及SiC晶须协同增韧莫来石复合涂层的制备方法

摘要

本发明提供一种碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及SiC晶须协同增韧莫来石复合涂层的制备方法：将莫来石粉体、SiC晶须以及ZrO₂粉体分散于丁醇中，超声震荡后搅拌，搅拌中同时加热得悬浮液A；向悬浮液A中加入单质碘，搅拌中同时加热得悬浮液B；将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内，进行电磁感应加热双脉冲水热电泳沉积，取出试样干燥；本发明制备的碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及SiC晶须协同增韧莫来石复合外涂层表面无裂纹，涂层与基体结合强度大，制备工艺简单，操作方便，反应周期短，原料易得，制备成本较低，具有广阔的发展前景。

主权项

一种碳/碳复合材料ZrO₂颗粒及SiC晶须协同增韧莫来石复合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将莫来石粉体、SiC晶须以及ZrO₂粉体组成的混合粉料分散于丁醇中配制成混合粉料浓度为8～20g/L的悬浮液A1，混合粉料中莫来石粉体的质量分数为40～60％，SiC晶须的质量分数为20～50％，ZrO₂粉体的质量分数为10～30％，将悬浮液A1超声震荡10～20min，然后在磁力搅拌器上搅拌36～48h，搅拌中同时加热，加热温度控制在40～60℃，得悬浮液A；2)向悬浮液A中加入单质碘得混合物，混合物中单质碘的浓度为0.2～0.5g/L，将混合物在磁力搅拌器上搅拌0.5～1h，搅拌中同时加热，加热温度控制在80～100℃，得悬浮液B；3)将悬浮液B倒入一个以石墨电极为阳极、导电基体为阴极的水热釜内，将带有SiC涂层的C/C复合材料试样夹在阴极上，然后将水热釜密封后放入电磁感应加热器中，然后将水热釜的阴阳两极与脉冲电源连接并进行电磁感应加热双脉冲水热电泳沉积，沉积过程中电磁感应加热器的加热电流控制在150～250A，电磁感应加热器的保温功率电流控制在100～150A，脉冲电源电压为220V，脉冲电源周期控制在2000～2400ms，脉冲电源峰值电流控制在30～40A，脉冲电源正向脉冲工作时间控制在1800～2000ms，脉冲电源反向脉冲工作时间控制在200～400ms，脉冲电源正向脉冲宽度控制在150～300μs，脉冲电源反向脉冲宽度控制在100～200μs，脉冲电源组工作时间控制在12～15min，脉冲电源总工作时间控制在15～35min，沉积结束后自然冷却至室温；4)经过步骤3)后，打开所述水热釜并取出试样，然后将取出的试样在电热鼓风干燥箱中于40～80℃下干燥2～6h。