纳米Fe₃O₄-V₂O₅-Au掺杂聚噻吩膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺

摘要

本发明公开了纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚噻吩膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺。将FeCl3和NaAc溶于乙二醇，干燥得颗粒A；将十六烷基三甲基溴化铵、正辛烷、正丁醇混合分两份，一份加入偏钒酸铵和去离子水，搅拌得微乳液A；另一份加入稀硫酸，搅拌得微乳液B；将微乳液A和B混合，离心洗涤，焙烧得颗粒B；将颗粒A和B混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、HAuCl4溶液和去离子水，震荡离心，洗涤干燥并溶于无水乙醇，震荡取10μL滴在预处理过的网状玻璃碳电极上，静置得修饰电极A；将1mL噻吩加入浓硫酸中，以修饰电极A为工作电极进行电聚合反应，得到纳米Fe3O4-V2O5-Au掺杂聚噻吩膜修饰网状玻璃碳电极。

主权项

一种纳米Fe3O4‑V2O5‑Au掺杂聚噻吩膜修饰网状玻璃碳电极的制备工艺，其特征在于，该工艺的具体步骤如下：(1)将5.30gFeCl3溶解于35mL乙二醇中，在1000r/min搅拌条件下加入5.28g NaAc并搅拌30min，得到混合溶液A；(2)将步骤(1)得到的混合溶液A转移到容积为55mL的高压消解罐中，加热至200℃并保温反应10h，得到固体产物B；(3)将步骤(2)得到的固体产物B在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，用20mL质量分数为95％的乙醇洗涤一遍，置于60℃条件下干燥4h，得到颗粒A；(4)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入2.00g偏钒酸铵和100mL去离子水，置于70℃水浴中在5000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液A；(5)将3.00g十六烷基三甲基溴化铵、17.00mL正辛烷、5.00mL正丁醇依次加入250mL锥形瓶中，再加入100mL摩尔浓度为0.80mol/L的稀硫酸，在1000r/min条件下搅拌15min，得到微乳液B；(6)将步骤(4)得到的微乳液A与步骤(5)得到的微乳液B混合，然后在1000r/min条件下搅拌10min，静置10h，再在6000r/min条件下离心20min，去除上清液，用15mL质量分数为95％的乙醇洗涤，重复洗涤5次，得到固体产物C；(7)将步骤(6)得到的固体产物C在100℃条件下干燥24h，再置于马弗炉中在500℃条件下焙烧2h，得到颗粒B；(8)将20mg步骤(3)得到的颗粒A和20mg步骤(7)得到的颗粒B加入250mL锥形瓶中，再加入1.16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去离子水，超声震荡10min，加入1.00mL质量浓度为0.02g/mL的HAuCl4溶液，继续超声震荡5min；(9)向步骤(8)的锥形瓶中加入2.00mL重量百分比为1％的柠檬酸钠溶液，在40℃条件下震荡反应30min，在6000r/min条件下离心15min，去除上清液，然后用15mL去离子水洗涤，重复洗涤两遍，在20℃条件下干燥24h后获得固体产物D；(10)将厚度为2mm的网状玻璃碳用打孔器制成直径为2cm的圆片，置于10mL摩尔浓度为0.006mol/mL的盐酸中浸泡12h，然后转移到通风橱中用20mL无水甲醇处理12h，再置于110℃烘箱中烘干24h，得到预处理过的网状玻璃碳电极；(11)将0.1g步骤(9)得到的固体产物D，置于10mL无水乙醇中，超声震荡10min，然后取出10μL滴在步骤(10)预处理过的网状玻璃碳电极上，在20℃条件下静置30min， 得到修饰电极A；(12)将1mL噻吩加入10mL摩尔浓度为10mol/L的H3PO4溶液中，作为电聚合的离子液体，以步骤(11)得到的修饰电极A为工作电极，以Pt电极为对电极，以Ag电极为参比电极，0～2V循环伏安法聚合10圈，扫描速度为45mV/s，得到纳米Fe3O4‑V2O5‑Au掺杂聚噻吩膜修饰网状玻璃碳电极。