一种二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法，涉及有机合成技术领域，是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为原料，在氯化亚砜的作用下先合成二对甲苯甲酰酒石酸酐，然后再经水解、纯化制得二对甲苯甲酰酒石酸的。本发明中对甲苯甲酰氯的转化率达到86.2％，酒石酸的转化率为77.7％，甲苯的回收率为94％，结晶时甲苯/丙酮混合溶剂的回收率为94.8％，并且废水、废气产生量少，有利于环境保护。

主权项

一种二对甲苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：是以对甲苯甲酰氯和酒石酸为原料，在氯化亚砜的作用下合成得到的，具体步骤如下：(1)二对甲苯甲酰酒石酸酐的合成：将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，升温至80℃后开始滴加对甲苯甲酰氯，滴完后再滴加氯化亚砜，混合物升温至105℃回流反应3h，反应结束后将反应液降温至25℃以下，用甲苯洗涤，离心，液相经蒸馏回收甲苯套用；(2)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的合成：将上步离心所得固相加入到水解釜中，再加入等量水，然后升温至100℃回流水解5h，反应结束后冷却结晶，离心、干燥，得到二对甲苯甲酰酒石酸粗品；(3)二对甲苯甲酰酒石酸粗品的纯化：向上步所得粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮套用，固相经干燥后即得目标产物。