一种硼酸酯交换法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种硼酸酯交换法合成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯的方法，具体的是先将硼酸三乙酯和聚乙二醇400在碱性催化剂条件下发生酯交换反应获得硼酸单聚乙二醇酯，再将硼酸单聚乙二醇酯和12-羟基硬脂酸在酸性条件下发生酯交换反应生成聚乙二醇-12-羟基硬脂酸酯，本发明方案的优势在于，工艺条件温和，反应时间短，产品无环氧乙烷残留。

主权项

一种硼酸酯交换法合成聚乙二醇‑12‑羟基硬脂酸酯的方法，其特征在于，由以下步骤实现：A、硼酸三乙酯与聚乙二醇在碱催化剂的作用下于80‑85℃发生酯交换反应，得到聚乙二醇硼酸酯；B、聚乙二醇硼酸酯和12‑羟基硬脂酸于于80‑85℃在酸催化剂的作用下发生酯交换反应，得到的反应产物经水解、萃取、干燥、旋蒸得到产品；所述聚乙二醇为聚乙二醇400，所述碱催化剂为CaO‑SrO/BaSO₄复合物，所述酸催化剂为全氟磺酸树脂微球，市售产品NR50 1100 EW Polymer Beads；所述碱催化剂CaO‑SrO/BaSO₄复合物由以下方法制备：将氢氧化钙、氢氧化锶以1：1摩尔比投入纯水，配成总浓度为10％的水溶液，加热搅拌下投入2倍摩尔量的碳酸氢铵，加热至沉淀完全，过滤，水洗2‑3次，固体物与50％质量的BaSO₄固体混合，送入高温马弗炉，先300℃烘烤1h，再以10℃/min的速度升至1140℃并焙烧20min，之后随炉冷却，即得。