高纯三溴化硼-11的制备方法

摘要

本发明具体公开了一种高纯三溴化硼-11的制备方法，属于硼化物的制备方法领域，包括预处理、反应合成、粗品中杂质初步分离、精馏提纯、高纯三溴化硼-11产品收集、尾气处理等步骤。本发明制备的高纯三溴化硼-11纯度高，可达到99.9999%以上，硼-11的丰度在99%以上，能够满足超大规模集成电路半导体器件制程对特殊硼掺杂源的要求。

主权项

一种高纯三溴化硼‑11的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）预处理将加料器（3）中的溴化铝通过料斗加入到反应器（4）中，测漏合格后加热反应器（4）到90℃~110℃，向反应器（4）中通入高纯氮气置换出空气，直到排出氮气的含水量小于1ppm为止；（ⅱ）反应合成将原料储罐（1）中的高丰度三氟化硼‑11通入反应器（4）中与经过预处理的溴化铝反应，反应温度为80~150℃，反应压力为0.05~2.0MPa，反应后得到三溴化硼‑11粗品，三溴化硼‑11粗品中包含未反应的三氟化硼‑11以及氟化氢、溴化氢杂质和夹带的溴化铝和氟化铝颗粒；反应方程式为： AlBr₃+¹¹BF₃→¹¹BBr₃+AlF₃；（ⅲ）粗品中杂质初步分离将生成的三溴化硼‑11粗品通过填充溴化铝、活性铝粒的填充柱（5）吸附去除三溴化硼‑11中夹带的氟化氢、溴化氢和夹带的溴化铝和氟化铝颗粒；然后将三溴化硼‑11导入精馏塔（6）中，控制精馏塔（6）顶部冷凝器的温度为‑40~90℃，精馏塔（6）操作压力为0.05~1.0MPa，三溴化硼‑11冷凝收集在塔釜，未反应的三氟化硼‑11通过回路中的循环增压泵（2）通入到反应器（4）中继续使用；（ⅳ）精馏提纯控制精馏塔（6）塔釜温度为90~150℃，塔顶冷凝器的温度为‑40~90℃，精馏塔操作压力为0.05~1.0MPa，对收集于塔釜的三溴化硼‑11进行精馏提纯，得到高纯三溴化硼‑11；（ⅴ）高纯三溴化硼‑11收集将精馏塔（6）中的高纯三溴化硼‑11导入到产品收集罐（7）收集储存；（ⅵ）尾气处理将精馏提纯排出尾气通过尾气处理装置（8）中的碱石灰、活性炭吸收处理，精馏提纯排出尾气包括三氟化硼‑11、氟化氢、溴化氢，处理达标后方可排放。