主权项 |
1,1‑二苯乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法以二苯甲酮衍生物为原料,以磺酸树脂为催化剂,具体包括如下步骤:1)制备中间体化合物II:将二苯甲酮衍生物和溶剂加入反应器中搅拌溶解,氮气置换后,在0‑30℃的温度范围内滴加甲基氯化镁四氢呋喃溶液,在5‑10℃的温度范围内搅拌10‑12h,在5‑15℃的温度范围内加入盐酸溶液,静置分层,然后减压浓缩蒸除溶剂,制得化合物II;所述二苯甲酮衍生物与甲基氯化镁的摩尔比为1:0.5‑2;其中所述二苯甲酮衍生物的结构为:<img file="776425dest_path_image002.GIF" wi="291" he="103" />其中R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括1~6个碳原子的烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;其中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>相同或不相同;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>同时存在或不同时存在;a、b、c和d的范围分别是0~5; a+b和c+d的范围分别是0~5;所述化合物II的结构为:<img file="445304dest_path_image003.GIF" wi="310" he="104" />其中R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括1~6个碳原子的烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;其中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>相同或不相同;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>同时存在或不同时存在;a、b、c和d的范围分别是0~5;a+b和c+d的范围分别是0~5;2)制备化合物I:将制备好的化合物II与催化剂磺酸树脂按重量比为1:0.01‑0.5的比例加入到反应器中,同时加入溶剂,搅拌升温到95‑115℃至回流,分水,过滤催化剂,然后减压浓缩蒸除溶剂,制得化合物I;所述化合物I的结构为:<img file="503914dest_path_image004.GIF" wi="306" he="103" /> 其中R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>基团分别是包括1~6个碳原子的烃基;或分别是包括5~7个碳原子的脂环基;或分别是包括1~6个碳原子烷氧基;或分别是卤原子;或分别是苄基;其中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>相同或不相同;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>同时存在或不同时存在;a、b、c和d的范围分别是0~5;a+b和c+d的范围分别是0~5。 |