发明名称 一种共沸-吸附法制备高纯无水甲醇的方法
摘要 本发明公开了一种共沸-吸附法制备高纯无水甲醇的方法,以甲醇为原料,在夹带剂乙酸乙酯的存在下进行共沸精馏,制备得到的无水甲醇中间体经吸附材料ATBS共聚物吸附,即得到高纯无水甲醇产品,经检测,杂质金属离子含量小于0.005%,纯度达到99.95%以上,符合微电子行业SEMI-C1的标准。与现有技术相比较,本发明的共沸精馏可有效降低杂质金属离子的含量,利用ATBS共聚物对无水甲醇中间体中的杂质金属离子具有的强吸附能力,可进一步去除残余杂质金属离子;ATBS共聚物在使用效力下降后可用洗脱剂进行洗脱、干燥脱水等方法进行处理,共聚物可以重复使用;产品质量稳定,纯度高,适于工业化生产。
申请公布号 CN102875326B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201210421324.3 申请日期 2012.10.29
申请人 国药集团化学试剂有限公司 发明人 郑琦;赵嘉宾;王伟;施虹
分类号 C07C31/04(2006.01)I;C07C29/82(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I 主分类号 C07C31/04(2006.01)I
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人 费开逵
主权项 一种共沸‑吸附法制备高纯无水甲醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:将含水4.5‑5.5wt%的甲醇与夹带剂乙酸乙酯加入反应器中,进行共沸精馏,对收集的无水甲醇中间体加热,在35‑40℃、0.4‑0.6MPa条件下进入装有吸附材料ATBS共聚物介质的吸附柱吸附,即得到高纯无水甲醇;所述的含水4.5‑5.5wt%的甲醇与ATBS共聚物的质量比为1:0.05‑0.10,g/g;所述的含水4.5‑5.5wt%的甲醇与夹带剂乙酸乙酯的质量比为2‑4:1,g/g。
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