一种卷烟烟气中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）提取分离与分析方法

摘要

本发明属于烟气分析技术领域，具体是一种卷烟烟气中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）提取分离与分析方法，其特征在于：主要包括以下步骤：1）卷烟烟气中铬的捕集；2）烟气气相物和粒相物的处理；3）HPLC-ICP-MS在线分离与分析。本发明的优点在于：采用转盘吸烟机-静电捕集方法捕集可以捕集卷烟主流烟气中不同铬元素形态，用流动相直接提取烟气中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），在一定温度下，使Cr（Ⅲ）和EDTA发生络合反应，然后用色谱分离柱将Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）基线分离，再用ICP-MS测定⁵²Cr，从而实现卷烟烟气中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）定量分析。样品前处理简便、快速，且10 min内即可完成Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）定量测定，从而为准确评价烟气中重金属铬对人体和环境的危害性提供技术支撑。

主权项

一种卷烟烟气中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）提取分离与分析方法，其特征在于：具体步骤如下：1)卷烟烟气中铬的捕集选取实验卷烟，用转盘吸烟机静电捕集法捕集烟气粒相物和10～40 mL的1～10 mmol/L EDTA溶液pH=7.0捕集烟气气相物；2)烟气气相物和粒相物的处理用已捕集气相物的EDTA溶液将静电捕集管上的粒相物全部冲洗于50 mL容量瓶中，定容后在40～80℃下水浴0.5～4 h，取5 mL萃取液经石墨化炭黑小柱净化处理，去除萃取溶液中大部分有机物，得到卷烟烟气样品制备液；3)HPLC‑ICP‑MS在线分离与分析HPLC 与ICP‑MS 之间由50 cm PEEK 管连接：PEEK管的一端连接色谱分离柱的流出端，另一端连接ICP‑MS雾化器入口；待HPLC‑ICP‑MS工作稳定后，即可进行样品测定；所述HPLC和ICP‑MS仪器的工作参数如下：HPLC条件：色谱柱Agilent 阴离子交换柱规格4.6mm×30mm，流动相：5 mmol/L EDTA溶液，pH=7.0；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.95 mL/min，进样体积：100μ l，采集时间：10 min；ICP‑MS：射频功率：1360 w，载气流速：1.05 L/min，采样深度：6.8 mm，雾化器：Babington，雾化室温度：2℃，积分时间：0.3 s。