发明名称 乳液聚合制备多孔磁性印迹吸附剂的方法
摘要 本发明乳液聚合制备多孔磁性印迹吸附剂的方法,属环境功能材料制备技术领域。制备磁性埃洛石,接着对其进行乙烯基改性。将改性后的磁性埃洛石和2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐的分散溶液中作为水相。模板分子三氟氯氰菊酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二(甲基丙烯酸)酯、制孔剂和有机溶剂氯仿的混合物作为油相。水油相混合,超声制备成稳定的Pickering乳液。进行聚合,制备成多孔磁性印迹。用甲醇:醋酸混合液洗去模板分子。获得的多孔磁性印迹50℃真空干燥。用于水溶液中三氟氯氰菊酯的选择性识别和分离。制备的多孔磁性印迹吸附剂有显著的热和磁稳定性,有较高的吸附容量,明显的三氟氯氰菊酯分子识别性能。
申请公布号 CN103351449B 申请公布日期 2015.08.26
申请号 CN201310124565.6 申请日期 2013.04.11
申请人 江苏大学 发明人 杭辉;潘建明;戴江栋;孟敏佳;卫潇;李春香
分类号 C08F222/14(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08F2/24(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I 主分类号 C08F222/14(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 乳液聚合制备多孔磁性印迹吸附剂的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)埃洛石纳米管(HNTs)的活化:块状埃洛石纳米管经研磨粉碎过100筛,埃洛石纳米管在硝酸溶液中70<sup>o</sup>C回流8‑10小时;用蒸馏水洗至中性,真空干燥;在200℃高温下煅烧2小时,随后,在50‑60<sup>o</sup>C下烘干备用;(2)磁性埃洛石纳米管(HNTs/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>)的合成和乙烯基改性:Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub><sup>.</sup>9H<sub>2</sub>O、活化过的埃洛石纳米管和乙醇按比例混合;经超声分散后自然晾干;在80℃的丙酸蒸汽中浸湿12‑15小时;然后此混合物在氮气保护下265℃煅烧2小时;冷却到室温后,用稀释的盐酸清洗制备的磁性埃洛石纳米管,50℃真空干燥;获得的磁性埃洛石纳米管用KH570乙烯基改性;磁性埃洛石纳米管、KH570和乙醇/水的混合溶液按比例混合分散,室温下300‑500rpm机械搅拌18‑24小时,得到KH570改性过的磁性埃洛石纳米管(HNTs/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑KH570);磁性分离,用乙醇清洗几次,室温真空干燥;(3)Pickering乳液聚合制备多孔磁性分子印迹:三氟氯氰菊酯(LC)、甲基丙烯酸(MAA)和氯仿按比例混合,超声2‑6分钟后密封保存,进行预组装6‑8小时;随后,将乙二醇二(甲基丙烯酸)酯(EGDMA)加入到预聚合溶液中,接着,KH570改性过的磁性埃洛石纳米管、 2,2‑偶氮二(2‑甲基丙基咪)二盐酸盐(AAPH)和水混合,超声分散;将水相加入到油相中,超声制备Pickering乳液;然后,制备的Pickering乳液在氮气保护下200‑300rpm机械搅拌,60℃加热0.5小时,再升温到70℃保持12‑15小时;获得的多孔磁性印迹聚合物用水和乙醇清洗3‑5次,干燥,再用甲醇和醋酸混合液洗去模板分子,其中甲醇和醋酸混合液中甲醇与醋酸的体积比为95:5;最后,获得的多孔磁性印迹在50℃下真空干燥。
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