发明名称 一种由纳米粒子组成的中空二氧化钛毫米球的制备方法
摘要 一种由纳米粒子组成的中空二氧化钛毫米球的制备方法,涉及一种中空二氧化钛毫米球的制备方法。本发明是要解决现有TiO<sub>2</sub>纳米材料在光催化或环境污染治理体系中难分离、回收率低的技术问题。方法:一、称取钛源、四丙基氢氧化铵水溶液、去离子水和阴离子交换树脂;二、将四丙基氢氧化铵水溶液和去离子水混合后,加入钛源和阴离子交换树脂,搅拌得混合物;三、将混合物装入反应釜;四、倒掉上层清液得固相小球,洗涤后干燥;五、将干燥后小球置于管式炉中得碳化小球;六、置于马弗炉中焙烧,即得二氧化钛毫米球。本发明制备的二氧化钛毫米球在光催化或环境污染治理体系中容易分离,回收率高。本发明用于制备中空二氧化钛毫米球。
申请公布号 CN104150532B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201410384487.8 申请日期 2014.08.06
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 林凯峰;李晓微;姜艳秋;许宪祝
分类号 C01G23/053(2006.01)I 主分类号 C01G23/053(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 一种由纳米粒子组成的中空二氧化钛毫米球的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:一、称取钛源、体积百分浓度为50%的四丙基氢氧化铵水溶液、去离子水和阴离子交换树脂,其中钛源与四丙基氢氧化铵水溶液的质量比1:1~5,钛源与去离子水的质量比1:5~30,钛源与阴离子交换树脂质量比1:2~15;二、将步骤一称取的四丙基氢氧化铵水溶液和去离子水混合均匀后,得到混合溶液,然后再在室温搅拌的条件下,将钛源加入到混合溶液中,然后继续搅拌1~6h,加入阴离子交换树脂,搅拌6~24h,得到前驱体固液混合物;三、将步骤二得到的前驱体固液混合物装入带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中,在60~160℃的条件下恒温处理24~96h,得到固液混合物;四、将步骤三得到的固液混合物的上层澄清液倒掉,得到固相小球,再将得到的固相小球用去离子水洗涤后,放在40~80℃的干燥箱中干燥;五、将步骤四得到的干燥后的小球置于管式炉中,在氮气气氛下,以1.5℃/h~2℃/h的升温速率升至900℃并保持4h,得到的黑色碳化小球;六、将步骤五得到的黑色碳化小球置于马弗炉中,以1℃/min~5℃/min的升温速率升至500~750℃并保持4~8h,即得到由纳米粒子组成的中空二氧化钛毫米球;其中步骤一和步骤二中所述的阴离子交换树脂为大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
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