发明名称 一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的合成方法
摘要 本发明属于化学合成技术领域,具体公开了一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的合成方法。本发明方法采用廉价的乙醇胺盐酸盐为原料,经氯化亚砜氯化制得氯已胺盐酸盐,再与二硫化碳进行环合反应并在酸性条件下水解得到半胱胺盐酸盐,该盐在碱性条件下与硫酸锌反应生产半胱胺螯合锌。该合成方法原料价格较低,反应速度快,选择性好,收率高。
申请公布号 CN104829508A 申请公布日期 2015.08.12
申请号 CN201510232654.1 申请日期 2015.05.08
申请人 中国科学院亚热带农业生态研究所 发明人 吴信;印遇龙;舒绪刚;刘红南;万丹
分类号 C07C323/25(2006.01)I;C07C319/12(2006.01)I;A23K1/16(2006.01)I 主分类号 C07C323/25(2006.01)I
代理机构 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人 余晓雪;王敏锋
主权项 一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)氯乙胺盐酸盐的合成:在反应容器中加入120‑240g乙醇胺盐酸盐,再加入240‑480mL无水氯苯,将温度保持在65‑80℃,使用流量泵控制5‑7h加入氯化亚砜240‑480mL,加毕后搅拌1h,然后冷却至50℃,加入210‑250mL水稀释,冷却至30℃,加入活性炭7‑10g,搅拌半小时,放料过滤,滤液静置分层,上层为氯苯回收再用,下层为氯乙胺盐酸盐溶液;(2)半胱胺盐酸盐的制备:取下层料液,减压蒸馏,脱去170‑210mL水,加入140‑230mL二硫化碳,再加入10‑20mL 36wt%盐酸,加热至65‑80℃反应2‑4h,冷却至30℃,加入50‑80mL水,升温至80℃搅拌半小时,得到半胱胺盐酸盐溶液;(3)半胱胺螯合锌的制备将步骤(2)得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中,加入七水硫酸锌240‑480g,加热溶解后,加入20wt%氢氧化钠溶液调节pH为8.0‑10.0,加热到70℃反应1‑3h,冷却至30℃,过滤、烘干,得到半胱胺螯合锌。
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