发明名称 |
一种氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备工艺 |
摘要 |
本发明属于化学试剂的制备工艺领域,尤其涉及一种氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备工艺,其特征在于,包括备料、络合反应、蒸干、制备氢化铝锂-四氢呋喃溶液步骤,本发明的优势在于合成了还原能力极强的还原剂,可有效地推动有机合成工艺的快速发展,尤其是制药行业的发展;氢化铝锂-四氢呋喃溶液的使用安全、简便;本品可根据市场的需求,调配出各种不同浓度的成品,以满足不同工艺条件的需求。 |
申请公布号 |
CN104759215A |
申请公布日期 |
2015.07.08 |
申请号 |
CN201410829685.0 |
申请日期 |
2014.12.26 |
申请人 |
车荣睿 |
发明人 |
车荣睿;车瀛照;庄英俊 |
分类号 |
B01F1/00(2006.01)I;B01F3/12(2006.01)I;C01B6/24(2006.01)I |
主分类号 |
B01F1/00(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种氢化铝锂—四氢呋喃溶液的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(一)备料(1)将块状氢化锂粉碎,待用;(2)在低温条件下,把100‑120g三氯化铝分数次加入到250‑350ml乙醚中,制成三氯化铝乙醚溶液;(二)络合反应将所述步骤(1)中粉碎的氢化锂加入到550‑650ml乙醚中,搅拌并升温至23‑33℃,形成氢化锂的乙醚溶液,将所述步骤(2)中制得的三氯化铝乙醚溶液缓慢滴加到氢化锂的乙醚溶液中,滴加时间为6‑10小时,滴加过程在乙醚回流的温度下进行,三氯化铝与氢化锂的摩尔比为1:4—1:6,滴加完毕后,过滤除去沉淀物,得透明液体;(三)蒸干将所述步骤(二)中制得的透明液体蒸干得氢化铝锂粉末;(四)制备氢化铝锂—四氢呋喃溶液称取40g氢化铝锂粉末加入1000ml无水的四氢呋喃溶液中,得一有沉淀物的混合液,过滤除去沉淀物,得到浓度为1mol/L氢化铝锂—四氢呋喃溶液。 |
地址 |
300000 天津市南开区南开大学西南村53号楼2门204号 |