一种立方相BaTiO₃纳米空心球的制备方法

摘要

本发明公开了一种BaTiO₃空心球的制备方法，可获得粒径分布较均匀的立方相BaTiO₃纳米空心球，以LiCl为表面改性剂获得分散性较好、粒径分布较均匀的二氧化硅纳米胶体球，利用电场的作用将其在ITO玻璃基底上组装出二氧化硅胶体晶体模板，填充钛酸钡半凝胶，再经煅烧及二氧化硅胶体晶体模板的去除后即获得立方相BaTiO₃纳米空心球。

主权项

一种立方相BaTiO₃纳米空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制质量浓度为0.1％～0.15％的LiCl水溶液，分别配制正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为(5～14.3)：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(2～4)：1，再将2～3.5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：(1～5)，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；(2)称量SiO₂纳米球体颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂纳米球体颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5％～2.5％；(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂纳米球体颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.4cm，在两ITO玻片上通12～14V电压，通电35～50s后以0.4～0.5cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；(4)将钛酸丁酯溶于冰醋酸和无水乙醇中形成溶液C，其中钛酸丁酯的浓度为0.7～0.8mol/L，冰醋酸与钛酸丁酯的摩尔比为(2～3)：1，此溶液的pH值调至3～4，将醋酸钡溶于去离子水中形成溶液D，其中醋酸钡的浓度为0.8～1mol/L，按钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比1：1的计量，将溶液D加入溶液C中，搅拌均匀后在40～60℃水浴条件下反应2～3h形成半凝胶，之后将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入半凝胶中5～10min，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液；(5)在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，再将双基片在800～900℃下煅烧2～3h后，将膜层浸入质量浓度15～20％的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得立方相BaTiO₃纳米空心球。