发明名称 一种具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法
摘要 一种具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法,本发明涉及氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法。本发明要解决现有制备氧化锌纳米棒基光催化剂的方法存在工艺要求高,成品分子量分布不均匀的技术问题。方法:一、氨基改性;二、固定引发剂官能团;三、聚合聚(N-异丙基丙烯酰胺)。本发明具有反应温度低,反应压力小,反应原料易获得,聚合物接枝密度高,分子量分布均匀的优势。本发明用于制备氧化锌纳米棒基光催化剂。
申请公布号 CN104610517A 申请公布日期 2015.05.13
申请号 CN201510044007.8 申请日期 2015.01.28
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 唐冬雁;冯茜;于在乾;吕海涛;王旗栋
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F220/54(2006.01)I;B01J31/26(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 一种具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法,其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的:一、将氧化锌纳米棒阵列膜浸入无水乙醇中,加入氨水调节pH值至6~10,再滴加3‑氨丙级三乙氧基硅烷,至3‑氨丙级三乙氧基硅烷的质量浓度为10%,控制温度为60℃回流反应12h,再将反应物依次进行离心过滤和无水乙醇洗涤,将离心过滤和无水乙醇洗涤重复3次,再控制温度为60℃真空干燥12h,得到氨基改性的氧化锌纳米棒阵列;二、将步骤一得到的氨基改性的氧化锌纳米棒阵列浸入甲苯中,加入三乙胺,用冰水浴将体系温度降低到4~6℃,再滴加2‑溴异丁酰溴,控制体系温度为4~6℃,保持1h,然后在室温下反应12h,再将产物依次进行离心过滤和甲苯洗涤,将离心过滤和甲苯洗涤重复3次,然后控制温度为60℃真空干燥12h,得到表面固定酰溴官能团的氧化锌纳米棒阵列膜;三、将步骤二得到的表面固定酰溴官能团的氧化锌纳米棒阵列膜浸入超纯水中,加入N‑异丙基丙烯酰胺和N,N,N',N″,N″‑五甲基二亚乙基三胺,再转移到Schlenk瓶中,冷冻30min,在冰冻状态下抽真空,溶解,通N<sub>2</sub>,将冰冻,真空,溶解,通N<sub>2</sub>反复操作3次,然后加入溴化亚铜,在N<sub>2</sub>氛围下常温反应6h,然后进行离心过滤和热水洗涤,将离心过滤和热水洗涤重复3次,控制温度为60℃真空干燥12h,得到具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂。
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