发明名称 三维中空超轻结构碳材料及磁性碳复合材料的制备方法
摘要 三维中空超轻结构碳材料及磁性碳复合材料的制备方法,涉及一种碳材料及磁性碳复合材料的制备方法。本发明为了解决以聚氨酯为模板制备多孔材料,模板去除后材料结构容易坍塌的技术问题。方法:一、制备接枝聚丙烯酸聚氨酯海绵;二、将接枝聚丙烯酸聚氨酯海绵浸入电解质溶液中,浸泡,然后将聚丙烯酸聚氨酯海绵取出,烧结,即得。本发明方法避免了以聚氨酯为模板制备多孔材料,模板去除后材料结构坍塌的问题。本发明制备出的材料表观密度低,最低密度可达3.2mg/cm<sup>3</sup>。本方法采用的原料成本低,毒性低,来源广泛,方法简单易行。本发明制备的材料具有纳米,微米,毫米及以上多级尺度结构。本发明属于碳材料及磁性碳复合材料的制备领域。
申请公布号 CN103342349B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310275376.9 申请日期 2013.07.02
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 潘钦敏;陈宁
分类号 C01B31/02(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 三维中空超轻结构碳材料及磁性碳复合材料的制备方法,其特征在于三维中空超轻结构碳复合材料的制备方法按照以下步骤进行:一.以聚氨酯海绵为模板,制备接枝聚丙烯酸聚氨酯海绵,制备接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵方法为:(1)将3g聚氨酯海绵切成2cm×2cm×1.5cm的小块,用功率为10‑400w波长为256‑370nm的紫外灯处理10s‑120h,或用氧气流量为10‑1000L/h的臭氧发生器臭氧处理1min‑120h,放入400ml甲基丙烯酸或丙烯酸质量浓度为5%~10%、硝酸浓度为0.2mol/L、硝酸铁浓度为0.04mol/L的溶液中,在氩气保护下,在50℃下反应4h,然后将聚氨酯海绵取出用60~100℃的水冲洗2h,制得接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵;或(2):将3g聚氨酯海绵切成2cm×2cm×1.5cm的小块,放入300ml质量浓度为10%的K<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>8</sub>溶液中,在80℃下浸泡5h,然后用60~100℃的水冲洗聚氨酯海绵30min,再用去离子水冲洗聚氨酯海绵,然后将聚氨酯海绵放入丙烯酸质量浓度为1%~5%、硝酸浓度为0.2mol/L、硝酸铈铵浓度为0.2mol/L~0.02mol/L的溶液中,在氩气保护下,在50℃下反应4h,然后将聚氨酯海绵取出用60~100℃的水冲洗2h,制得接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵海绵;或(3):将大小为1cm×1cm×1cm的聚氨酯海绵小块,用功率为10‑400w波长为256‑370nm的紫外灯处理10s‑120h,或用氧气流量为10‑1000L/h的臭氧发生器臭氧处理1min‑120h,然后放入30ml含有1ml 4‑二甲氨基吡咯、0.406ml三乙胺的四氢呋喃溶液中搅拌,然后加入0.35ml 2‑溴‑2‑甲基丙酰溴,在室温、氩气保护下反应12h,然后将聚氨酯海绵分别用四氢呋喃、丙酮和水清洗,然后将聚氨酯海绵放入30ml甲醇与水的混合液中,甲醇与水的混合液中CuBr浓度为0.1mmol/L,丙烯酸浓度为10mmol/L,甲醇与水的混合液中甲醇与水的体积比为3∶1,然后氩气保护下反应24h,然后将聚氨酯海绵取出分别用甲醇、乙醇、水冲洗,制得接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵;或(4):制备接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵或用的方法为:将3g聚氨酯海绵切成2cm×2cm×1.5cm的小块,放入400ml丙烯酸质量浓度为10%、硝酸浓度为0.2mol/L、硝酸铈铵浓度为0.02mol/L的溶液中,在氩气保护下,在50℃下反应4h,然后将聚氨酯海绵取出用热水冲洗2h,制得接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵;或(5):将3g聚氨酯海绵置于装丙烯酸的烧杯上,放入等离子体发生器的腔中,在压力为8~30pa、频率为13.56MHz的条件下辉光放电10min,制得接枝聚丙烯酸的聚氨酯海绵;二、将接枝聚丙烯酸聚氨酯海绵浸入浓度为0.001mol/L~2mol/L的电解质溶液中,浸泡时间为10s~48h,然后将聚丙烯酸聚氨酯海绵取出,在氩气保护、300℃~3000℃的温度下烧结30min~120h,即得三维中空超轻结构碳材料及磁性碳复合材料;步骤一中所述的聚氨酯海绵为聚醚聚氨酯或聚酯聚氨酯;步骤二中所述的电解质溶液为硝酸铵溶液、醋酸铵溶液、醋酸铁溶液、醋酸亚铁溶液、硝酸钴溶液、醋酸钴溶液、硝酸镍溶液、硝酸铁溶液、醋酸镍溶液或草酸铁溶液。
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